建立了水果蔬菜中24種農(nóng)藥殘留的氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）分析方法。樣品前處理采用Qu ECh ERS方法,用含1%乙酸的乙腈溶液進行提取,經(jīng)N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）固相分散凈化,濃縮定容后用GC-MS在選擇離子監(jiān)測模式（SIM）下進行測定,外標法定量。結(jié)果顯示,24種農(nóng)藥在15⁵00 ng/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99;方法檢出限在5²0μg/kg之間,定量限在15⁶0μg/kg之間。對不同基質(zhì)進行3水平的加標回收試驗,加標濃度在15³00μg/kg之間,平均加標回收率在75%¹05%之間,相對標準偏差（n=6）小于8.0%。該方法前處理過程簡單、快速,靈敏度高、重現(xiàn)性好,適用于果蔬中多種農(nóng)藥殘留的同時快速測定。 

【文章來源】：食品工業(yè). 2017,38(12)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

GCB用量對24種農(nóng)藥平均回收率的影響

100mg進行凈化。圖1GCB用量對24種農(nóng)藥平均回收率的影響2.3色譜-質(zhì)譜條件的選擇程序升溫條件直接影響各種化合物的保留時間。通過優(yōu)化，19種化合物均能得到較好的分離，只毒死蜱、三氯殺螨醇、對硫磷出峰時間接近，狄氏劑和p,p’-DDE出峰時間接近，但是出峰時間接近的化合物特征離子不同，因此并不影響定性和定量。優(yōu)化的程序升溫條件見1.5.1，24種農(nóng)藥標準品的總離子流色譜圖見圖2，24種農(nóng)藥的保留時間，特征離子及離子豐度比見表2。黃瓜和蘋果基質(zhì)中添加200μg/kg混合標準溶液的總離子流色譜圖分別見圖3和圖4。圖224種農(nóng)藥標準品的總離子流色譜圖（峰1~24對應(yīng)的化合物同表2）圖3添加混合標準溶液（200μg/kg）的黃瓜樣品中24種農(nóng)藥的總離子流色譜圖（峰1~24對應(yīng)的化合物同表2）圖4添加混合標準溶液（200μg/kg）的蘋果樣品中24種農(nóng)藥的總離子流色譜圖（峰1~24對應(yīng)的化合物同表2）表224種農(nóng)藥的保留時間、特征離子及離子豐度比序號化合物名稱保留時間/min定量離子定性離子1定性離子2定性離子31滅線磷14.782158(100)200(46)242(26)-2治螟磷15.823322(100)202(57)238(43)266(40)3甲拌磷15.927121(100)231(37)260(46)-4α-六六六16.036181(100)183(96)217(57)219(73)5γ-六六六17.263181(100)183(99)217(57)219(70)6特丁硫磷17.532231(100)153(40)186(22)-7地蟲硫磷17.625137(100)174(20)246(73)-8δ-六六六18.203181(100)183(93)217(63)219(77)9氯唑磷18.544161(100)257(46)285(34)-10氟蟲脲18.722126(100)305(68)307(50)-11甲基對硫磷19.748109(100)125(90)263(61)-12艾氏劑21.185263(100)261(69)265(70)293(45)13馬拉硫磷21.287125(100)127(85)158(42)173(82)14倍硫磷21.540278(100)125(66)153(

≡馟CB用量為100mg進行凈化。圖1GCB用量對24種農(nóng)藥平均回收率的影響2.3色譜-質(zhì)譜條件的選擇程序升溫條件直接影響各種化合物的保留時間。通過優(yōu)化，19種化合物均能得到較好的分離，只毒死蜱、三氯殺螨醇、對硫磷出峰時間接近，狄氏劑和p,p’-DDE出峰時間接近，但是出峰時間接近的化合物特征離子不同，因此并不影響定性和定量。優(yōu)化的程序升溫條件見1.5.1，24種農(nóng)藥標準品的總離子流色譜圖見圖2，24種農(nóng)藥的保留時間，特征離子及離子豐度比見表2。黃瓜和蘋果基質(zhì)中添加200μg/kg混合標準溶液的總離子流色譜圖分別見圖3和圖4。圖224種農(nóng)藥標準品的總離子流色譜圖（峰1~24對應(yīng)的化合物同表2）圖3添加混合標準溶液（200μg/kg）的黃瓜樣品中24種農(nóng)藥的總離子流色譜圖（峰1~24對應(yīng)的化合物同表2）圖4添加混合標準溶液（200μg/kg）的蘋果樣品中24種農(nóng)藥的總離子流色譜圖（峰1~24對應(yīng)的化合物同表2）表224種農(nóng)藥的保留時間、特征離子及離子豐度比序號化合物名稱保留時間/min定量離子定性離子1定性離子2定性離子31滅線磷14.782158(100)200(46)242(26)-2治螟磷15.823322(100)202(57)238(43)266(40)3甲拌磷15.927121(100)231(37)260(46)-4α-六六六16.036181(100)183(96)217(57)219(73)5γ-六六六17.263181(100)183(99)217(57)219(70)6特丁硫磷17.532231(100)153(40)186(22)-7地蟲硫磷17.625137(100)174(20)246(73)-8δ-六六六18.203181(100)183(93)217(63)219(77)9氯唑磷18.544161(100)257(46)285(34)-10氟蟲脲18.722126(100)305(68)307(50)-11甲基對硫磷19.748109(100)125(90)263(61)-12艾氏劑21.185263(100)261(69)265(70)293(45)13馬拉硫磷21.287125(100)127(85)158(42)173(82)14倍硫磷21.540278(100

【參考文獻】：
期刊論文
[1]氣相色譜法測定谷物中9種有機磷農(nóng)藥殘留量的基質(zhì)效應(yīng)[J]. 張利強,程盛華,李琪,楊春亮.  理化檢驗(化學分冊). 2016(02)
[2]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中250種農(nóng)藥殘留[J]. 張愛芝,王全林,曹麗麗,李譽,沈昊,沈堅,張書芬,滿正印.  色譜. 2016(02)
[3]固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定果蔬中36種農(nóng)藥殘留[J]. 盧亞玲,賈清華,肖加加,劉文杰.  理化檢驗(化學分冊). 2015(06)
[4]QuEChERS/HPLC-MS/MS法測定黃瓜、菜心、葡萄、香蕉中127種農(nóng)藥殘留[J]. 李蓉,儲大可,張朋杰,高永清,黃思允.  分析測試學報. 2015(05)
[5]QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定果蔬中16種農(nóng)藥殘留[J]. 吳巖,姜冰,徐義剛,趙偉,孟祥瑞,周原,于佳會,祖元剛.  色譜. 2015(03)
[6]茶葉中乙酰甲胺磷及甲胺磷對映體的氣相色譜法分離與測定[J]. 潘蓉,陳紅平,尹鵬,汪慶華,蔣迎,劉新.  分析測試學報. 2014(07)
[7]固相萃取-氣相色譜/三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜分析蔬菜中43種農(nóng)藥殘留[J]. 施家威,李繼革,王玉飛,趙永綱.  色譜. 2010(12)
[8]基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法測定小麥中痕量呋喃丹[J]. 楊容.  河北大學學報(自然科學版). 2003(03)



本文編號：3433553