原位透射電鏡（in-situ TEM）具有超高的空間和時(shí)間分辨率,可用于研究電化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)過程,已被廣泛應(yīng)用于研究電池工況下電極材料、電解質(zhì)和固態(tài)電解質(zhì)界面的演變過程。原位TEM在電化學(xué)領(lǐng)域的研究需要構(gòu)建特殊的原位TEM用微電池。然而,目前的原位TEM用微電池結(jié)構(gòu)仍然存在一些不足,比如:（1）因?yàn)門EM用微電池的活性物質(zhì)載量少,難以進(jìn)行電化學(xué)定量分析;（2）電解質(zhì)和電極材料直接采用點(diǎn)接觸的結(jié)構(gòu),偏離了真實(shí)電池的構(gòu)造,改變了離子在電極材料中的擴(kuò)散方式;（3）沒有使用常規(guī)電解液,導(dǎo)致缺失了電解質(zhì)和電極材料間的界面結(jié)構(gòu);（4）引入SiNx密封層,降低了成像質(zhì)量。鑒于此,我們構(gòu)建了基于芯片式的原位TEM用微電池,提高了 TEM用微電池中活性電極物質(zhì)的載量。在原位TEM用微電池上,不僅能進(jìn)行恒電壓充放電,還可以進(jìn)行與常規(guī)電池相同的恒電流充放電定量測(cè)試。利用構(gòu)建的原位TEM微電池,我們用原位/準(zhǔn)原位TEM方法表征了四氧化三錳（Mn3O4）和正交相五氧化二鈮（T-Nb2O5）的鋰化、鈉化機(jī)理,對(duì)各個(gè)電化學(xué)放電平臺(tái)的放電產(chǎn)物進(jìn)行了細(xì)致的TEM研究,結(jié)合電子衍射圖、高分辨電鏡像圖和能量散射譜（EDS）... 

【文章來源】：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】：122 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：博士

【部分圖文】：

圖１．２透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖（由ｊｅｏｌ提供）??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ａ?ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ??照明部分??

第一章緒論??ｆ凋明＊ｃ燈？ａ＞?＾電子麥??�。�?＿ｉ：：??／丨?＼??徽置??ｉ?１?＇?Ｉ??＜ａ）?（的?⑷??圖１．３光學(xué)顯微鏡與透射電子顯微鏡比較圖【１３】。（ａ）光學(xué)顯微鏡；（ｂ）透射電鏡成像模??式；（ｃ）透射電鏡衍射模式??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ?ｏｆ?ｏｐｔｉｃａｌ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ?ａｎｄ?ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ１＇３＇??像差??透射電鏡的主要分辨率取決于物鏡，物鏡（磁透鏡）分辨率ｄ可以表示為［１２］：??ｄ?一??ａ??人為電子波長(zhǎng)，ａ為孔徑角。根據(jù)這個(gè)公式，在１００?ｋｖ時(shí)，電子波長(zhǎng)為０．０３７??Ａ的情況下，透射電鏡的分辨率可以達(dá)到０．０２Ａ。但實(shí)際電鏡的分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不??到這個(gè)值，這是因?yàn)榇磐哥R的像差造成的。其可分為球差、色差、像散和慧差等。??球差存在的原因主要來源于磁透鏡的邊緣部分對(duì)電子束的聚焦能力強(qiáng)于磁??６??

第＿章緒論??射圖分析時(shí)，通常只考慮一級(jí)衍射。所以布拉格公式也可寫成??．ｅｉ／??ｓｉｎ０＝?２??為了直觀的理解電子衍射，可用Ｅｗａｌｄ球演示。如圖１．４所示，以ｌ／ｄ為直??角邊，２從為斜邊做直角三角形ＡＯＧ，以１從為半徑，Ｏ’為中心做一個(gè)球，那么??Ａ、０、Ｇ都落在球面上。當(dāng)把晶體樣品放在球中心Ｏ’上，若讓電子束沿ＡＯ方??向照射到Ｏ’處的晶體樣品上，則透射光繼續(xù)沿著ＡＯ前進(jìn)落到Ｏ點(diǎn)，而如果存??在正好滿足布拉格衍射條件（ｈｋｌ）的衍射束，就會(huì)沿Ｏ’Ｇ方向前進(jìn)，落在Ｇ點(diǎn)??處。那么０Ｇ則為（ｈｋｌ）的倒易矢量。所以可以看出，Ｅｗａｌｄ球與晶體倒易桿的??截面代表了晶體的電子衍射圖。??Ａ??＃?■??參命＃?．??圖１．４電子衍射的Ｅｗａｌｄ球演示??Ｆｉｇｕｒｅ?１，４?Ｅｗａｌｄ?ｓｐｈｅｒｅ?ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ??晶體除了要滿足布拉格衍射外，還需要考慮結(jié)構(gòu)因子的影響，即晶體單胞中??的原子占位和原子數(shù)量情況。結(jié)構(gòu)因子可用以下公式表示：??ｎ??＝（ｈｘ廣?ｋｙ）?＋?ｌｚ；）??（ｈｋｌ）指特定的原子面，（ｘ；，ｙ７，?ＺＪ）是單胞中第ｊ個(gè)原子的坐標(biāo)，石指ｊ原??９??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]鈉離子電池先進(jìn)功能材料的研究進(jìn)展[J]. 向興德,盧艷瑩,陳軍.  化學(xué)學(xué)報(bào). 2017(02)
[2]磷酸釩鈉Na3V2（PO4）3電化學(xué)儲(chǔ)能研究進(jìn)展[J]. 宋維鑫,侯紅帥,紀(jì)效波.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2017(01)
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本文編號(hào)：3432151