原位透射電鏡（in-situ TEM）具有超高的空間和時間分辨率,可用于研究電化學(xué)反應(yīng)的動態(tài)過程,已被廣泛應(yīng)用于研究電池工況下電極材料、電解質(zhì)和固態(tài)電解質(zhì)界面的演變過程。原位TEM在電化學(xué)領(lǐng)域的研究需要構(gòu)建特殊的原位TEM用微電池。然而,目前的原位TEM用微電池結(jié)構(gòu)仍然存在一些不足,比如:（1）因為TEM用微電池的活性物質(zhì)載量少,難以進行電化學(xué)定量分析;（2）電解質(zhì)和電極材料直接采用點接觸的結(jié)構(gòu),偏離了真實電池的構(gòu)造,改變了離子在電極材料中的擴散方式;（3）沒有使用常規(guī)電解液,導(dǎo)致缺失了電解質(zhì)和電極材料間的界面結(jié)構(gòu);（4）引入SiNx密封層,降低了成像質(zhì)量。鑒于此,我們構(gòu)建了基于芯片式的原位TEM用微電池,提高了 TEM用微電池中活性電極物質(zhì)的載量。在原位TEM用微電池上,不僅能進行恒電壓充放電,還可以進行與常規(guī)電池相同的恒電流充放電定量測試。利用構(gòu)建的原位TEM微電池,我們用原位/準(zhǔn)原位TEM方法表征了四氧化三錳（Mn3O4）和正交相五氧化二鈮（T-Nb2O5）的鋰化、鈉化機理,對各個電化學(xué)放電平臺的放電產(chǎn)物進行了細(xì)致的TEM研究,結(jié)合電子衍射圖、高分辨電鏡像圖和能量散射譜（EDS）... 

【文章來源】：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校

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【學(xué)位級別】：博士

【部分圖文】：

圖１．２透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖（由ｊｅｏｌ提供）??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ａ?ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ??照明部分??

第一章緒論??ｆ凋明＊ｃ燈？ａ＞?＾電子麥??�。�?＿ｉ：：??／丨?＼??徽置??ｉ?１?＇?Ｉ??＜ａ）?（的?⑷??圖１．３光學(xué)顯微鏡與透射電子顯微鏡比較圖【１３】。（ａ）光學(xué)顯微鏡；（ｂ）透射電鏡成像模??式；（ｃ）透射電鏡衍射模式??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ?ｏｆ?ｏｐｔｉｃａｌ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ?ａｎｄ?ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ１＇３＇??像差??透射電鏡的主要分辨率取決于物鏡，物鏡（磁透鏡）分辨率ｄ可以表示為［１２］：??ｄ?一??ａ??人為電子波長，ａ為孔徑角。根據(jù)這個公式，在１００?ｋｖ時，電子波長為０．０３７??Ａ的情況下，透射電鏡的分辨率可以達(dá)到０．０２Ａ。但實際電鏡的分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不??到這個值，這是因為磁透鏡的像差造成的。其可分為球差、色差、像散和慧差等。??球差存在的原因主要來源于磁透鏡的邊緣部分對電子束的聚焦能力強于磁??６??

第＿章緒論??射圖分析時，通常只考慮一級衍射。所以布拉格公式也可寫成??．ｅｉ／??ｓｉｎ０＝?２??為了直觀的理解電子衍射，可用Ｅｗａｌｄ球演示。如圖１．４所示，以ｌ／ｄ為直??角邊，２從為斜邊做直角三角形ＡＯＧ，以１從為半徑，Ｏ’為中心做一個球，那么??Ａ、０、Ｇ都落在球面上。當(dāng)把晶體樣品放在球中心Ｏ’上，若讓電子束沿ＡＯ方??向照射到Ｏ’處的晶體樣品上，則透射光繼續(xù)沿著ＡＯ前進落到Ｏ點，而如果存??在正好滿足布拉格衍射條件（ｈｋｌ）的衍射束，就會沿Ｏ’Ｇ方向前進，落在Ｇ點??處。那么０Ｇ則為（ｈｋｌ）的倒易矢量。所以可以看出，Ｅｗａｌｄ球與晶體倒易桿的??截面代表了晶體的電子衍射圖。??Ａ??＃?■??參命＃?．??圖１．４電子衍射的Ｅｗａｌｄ球演示??Ｆｉｇｕｒｅ?１，４?Ｅｗａｌｄ?ｓｐｈｅｒｅ?ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ??晶體除了要滿足布拉格衍射外，還需要考慮結(jié)構(gòu)因子的影響，即晶體單胞中??的原子占位和原子數(shù)量情況。結(jié)構(gòu)因子可用以下公式表示：??ｎ??＝（ｈｘ廣?ｋｙ）?＋?ｌｚ；）??（ｈｋｌ）指特定的原子面，（ｘ；，ｙ７，?ＺＪ）是單胞中第ｊ個原子的坐標(biāo)，石指ｊ原??９??

【參考文獻】：
期刊論文
[1]鈉離子電池先進功能材料的研究進展[J]. 向興德,盧艷瑩,陳軍.  化學(xué)學(xué)報. 2017(02)
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