發(fā)布時(shí)間：2021-10-11 12:38

　　本文利用納米多孔銅作為催化劑,實(shí)現(xiàn)了硝基還原制備芳香胺類化合物。本體系采用硼氫化鈉作為還原劑,在低硼氫化鈉用量下,不同取代基,不同取代位置的硝基化合物都能被還原,順利實(shí)現(xiàn)了對(duì)多種胺類化合物的制備。納米多孔銅在反應(yīng)中表現(xiàn)出了良好的循環(huán)穩(wěn)定性,可以重復(fù)使用多次仍能保持良好的催化活性。 

【文章來源】：山東化工. 2020,49(21)

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

納米多孔銅的掃描電鏡圖

為了明確納米多孔銅的催化活性，我們首先選擇了水溶性較好的對(duì)硝基苯酚作為反應(yīng)底物。首先在硼氫化鈉的物質(zhì)的量為反應(yīng)物10倍的條件下進(jìn)行研究。在常溫常壓下將催化劑、反應(yīng)物、還原劑一同加入水中后，立刻取樣通過紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。如圖2所示，加入硼氫化鈉之后，對(duì)硝基苯酚在波長(zhǎng)400nm處有最大吸收，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，400nm處的吸收峰明顯下降，波長(zhǎng)300nm處出現(xiàn)產(chǎn)物對(duì)氨基苯酚的吸收峰。反應(yīng)進(jìn)行約60 min后對(duì)硝基苯酚的顏色完全消失，產(chǎn)物對(duì)氨基苯酚的收率達(dá)到98%以上。體系中硼氫化鈉用量?jī)H為反應(yīng)物的10倍，遠(yuǎn)低于常見體系的100倍甚至1000倍的用量，說明納米多孔銅催化硝基還原反應(yīng)制備胺類化合物具有較高的催化活性。我們通過在反應(yīng)過程中最大吸收波長(zhǎng)下吸光度的變化，對(duì)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征進(jìn)行了初步研究。我們測(cè)量了反應(yīng)物的吸光度(At)和起始吸光度(A0)進(jìn)行研究。對(duì)(At/A0)取自然對(duì)數(shù)并作圖，從圖3中可以看出ln(At/A0)與反應(yīng)時(shí)間線性相關(guān)，說明在硼氫化鈉過量的情況下，反應(yīng)可以認(rèn)為是準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)遵循準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)行為，同時(shí)可以通過線性擬合獲得反應(yīng)的速率常數(shù)(k)為0.063 min-1。

我們通過在反應(yīng)過程中最大吸收波長(zhǎng)下吸光度的變化，對(duì)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征進(jìn)行了初步研究。我們測(cè)量了反應(yīng)物的吸光度(At)和起始吸光度(A0)進(jìn)行研究。對(duì)(At/A0)取自然對(duì)數(shù)并作圖，從圖3中可以看出ln(At/A0)與反應(yīng)時(shí)間線性相關(guān)，說明在硼氫化鈉過量的情況下，反應(yīng)可以認(rèn)為是準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)遵循準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)行為，同時(shí)可以通過線性擬合獲得反應(yīng)的速率常數(shù)(k)為0.063 min-1。2.3 不同底物用量及硼氫化鈉用量對(duì)體系的影響


本文編號(hào)：3430523