以苯酚-D₆為穩(wěn)定同位素標(biāo)記原料,在氘代磷酸的酸性催化作用下與多聚甲醛發(fā)生縮合反應(yīng),制備穩(wěn)定同位素標(biāo)記的雙酚F-D₈。通過對反應(yīng)條件的優(yōu)化,得到穩(wěn)定的較優(yōu)合成工藝路線,以消耗的苯酚-D₆計(jì)算,雙酚F-D₈的產(chǎn)率為26.2%。通過核磁共振波譜儀、高效液相色譜儀和液質(zhì)聯(lián)用色譜儀等儀器對目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析表征,確定為雙酚F-D₈,化學(xué)純度為98.1%,同位素豐度為98.3 atom%D。目標(biāo)產(chǎn)物穩(wěn)定同位素標(biāo)記的雙酚F-D₈可以作為內(nèi)標(biāo)試劑應(yīng)用于食品接觸材料安全檢測和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。 

【文章來源】：化學(xué)試劑. 2020,42(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

圖1 雙酚F-D8的 1HNMR譜圖

通過對比產(chǎn)品與天然豐度雙酚F的MS數(shù)據(jù),雙酚F-D8產(chǎn)品的LC-MS圖譜(圖2)中主峰m/z=207為雙酚F-D8的去離子氫峰,即[M-H]-,其質(zhì)量數(shù)207.18≈208.23-1(208.23為雙酚F-D8分子量,1為質(zhì)子質(zhì)量;0.05的質(zhì)量數(shù)在儀器的誤差范圍內(nèi))。同時(shí),雙酚F-D8的碎片離子峰m/z=97為苯酚-D4的去離子氫峰,即[M-H]-,其質(zhì)量數(shù)97.09≈98.11-1(98.11為苯酚-D4分子量,1為質(zhì)子質(zhì)量;0.02的質(zhì)量數(shù)在儀器的誤差范圍內(nèi)),可以確定合成產(chǎn)品為雙酚F-D8。以雙酚F-D8的[M-H]-峰強(qiáng)度計(jì)算同位素豐度為98.3 atom% D。采用高效液相色譜儀對雙酚F-D8化學(xué)純度分析,色譜條件:Athena WP C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:V(甲醇)∶V(乙酸銨)=7∶3;檢測波長:360 nm;柱壓:2.0 MPa;柱溫:30 ℃;流速:0.7 mL/min;溶劑:甲醇。通過高效液相色譜檢測,雙酚F-D8的純度為98.1%,色譜圖見圖3。

采用高效液相色譜儀對雙酚F-D8化學(xué)純度分析,色譜條件:Athena WP C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:V(甲醇)∶V(乙酸銨)=7∶3;檢測波長:360 nm;柱壓:2.0 MPa;柱溫:30 ℃;流速:0.7 mL/min;溶劑:甲醇。通過高效液相色譜檢測,雙酚F-D8的純度為98.1%,色譜圖見圖3。2 結(jié)果與討論

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3413492