采用高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質(zhì)譜（HPLC-Q/Orbitrap MS）建立了寡糖輪廓分析的方法。通過對純天然蜂蜜和淀粉類糖漿中的麥芽三糖、麥芽四糖、麥芽五糖、麥芽六糖和麥芽七糖進行定性定量分析,發(fā)現(xiàn)淀粉類糖漿中含有未被酶解完全的微量麥芽類寡糖,且麥芽七糖在所有檢測樣本中干擾小,對結(jié)果的定量無影響,而其他寡糖類物質(zhì)的定性和定量結(jié)果會存在干擾。最終選擇麥芽七糖作為蜂蜜中摻入淀粉糖漿的典型標(biāo)志物。在實際樣品分析中,根據(jù)麥芽七糖的保留時間和離子對的相對豐度比可以定性判斷蜂蜜中是否摻有淀粉糖漿;通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法可以定量測定樣液中麥芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3個加標(biāo)水平下,麥芽七糖的平均回收率為75%⁸2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=5）為3.1%⁶.7%,方法檢出限為0.1μg/m L。應(yīng)用該方法可在10 min內(nèi)完成整個分析過程,且樣品前處理簡單,結(jié)果可靠,靈敏度高,可用于純天然蜂蜜中摻入淀粉糖漿的快速確證和檢測。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報. 2016,35(12)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品(A)和純天然蜂蜜(B)的二級提取離子流色譜圖

第12期張睿等:基于高效液相色譜－四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質(zhì)譜的寡糖輪廓分析用于蜂蜜中淀粉糖漿的摻假鑒別研究1631圖1麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品(A)和純天然蜂蜜(B)的二級提取離子流色譜圖Fig.1Thesecondextractedionchromatogramsofmaltosestandards(A)andthepurehoney(B)2.3蜂蜜和糖漿中寡糖的結(jié)果分析純天然蜂蜜的主要成分為葡萄糖、果糖和少量蔗糖，而摻假蜂蜜常使用淀粉類糖漿如大米糖漿和玉米糖漿，由于生產(chǎn)工藝的問題，會存在未水解完全的麥芽類寡糖，因此當(dāng)天然蜂蜜中摻入淀粉類糖漿時，會有痕量的麥芽類寡糖存在。在檢測分析時，麥芽類寡糖可作為摻假蜂蜜的特種標(biāo)志物。采用上述優(yōu)化的液相色譜－質(zhì)譜條件，對純天然蜂蜜、大米及玉米糖漿中的麥芽類寡糖進行檢測。純天然蜂蜜的提取離子流色譜圖如圖1B所示。2.3.1淀粉類糖漿中寡糖的檢測分析對實驗室收集的10種大米糖漿和2種玉米糖漿，按照“1.3”的樣品前處理步驟和“1.4”的實驗條件進行分析。結(jié)果如表2所示，大米和玉米糖漿中麥芽三、四、五、六和七糖均有檢出，其含量約在900～8000mg/kg之間，由于工藝中酶解溫度、時間均會對淀粉糖漿生產(chǎn)過程中殘留的麥芽寡糖含量產(chǎn)生影響，因此其含量在不同生產(chǎn)工藝和不同類型的淀粉類糖漿中并無規(guī)律性的趨勢和變化。表2大米糖漿和玉米糖漿中寡糖的含量分布(mg/kg)Table2Oligosaccharidecontentdistributionofricesyrupandcornsyrup(mg/kg)SampleMaltotrioseMaltotetraoseMaltopentaoseMaltohexaoseMaltoheptaoseＲicesyrup－015828.82530.61315.42339.73111.8Ｒicesyrup－026488.63482.23313.73462.04777.5Ｒicesyrup－036447.63461.43249.72382.03120.4Ｒicesyrup－047320.52470.81448.71626.82342.6Ｒicesyrup－05612

第12期張睿等:基于高效液相色譜－四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質(zhì)譜的寡糖輪廓分析用于蜂蜜中淀粉糖漿的摻假鑒別研究1631圖1麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品(A)和純天然蜂蜜(B)的二級提取離子流色譜圖Fig.1Thesecondextractedionchromatogramsofmaltosestandards(A)andthepurehoney(B)2.3蜂蜜和糖漿中寡糖的結(jié)果分析純天然蜂蜜的主要成分為葡萄糖、果糖和少量蔗糖，而摻假蜂蜜常使用淀粉類糖漿如大米糖漿和玉米糖漿，由于生產(chǎn)工藝的問題，會存在未水解完全的麥芽類寡糖，因此當(dāng)天然蜂蜜中摻入淀粉類糖漿時，會有痕量的麥芽類寡糖存在。在檢測分析時，麥芽類寡糖可作為摻假蜂蜜的特種標(biāo)志物。采用上述優(yōu)化的液相色譜－質(zhì)譜條件，對純天然蜂蜜、大米及玉米糖漿中的麥芽類寡糖進行檢測。純天然蜂蜜的提取離子流色譜圖如圖1B所示。2.3.1淀粉類糖漿中寡糖的檢測分析對實驗室收集的10種大米糖漿和2種玉米糖漿，按照“1.3”的樣品前處理步驟和“1.4”的實驗條件進行分析。結(jié)果如表2所示，大米和玉米糖漿中麥芽三、四、五、六和七糖均有檢出，其含量約在900～8000mg/kg之間，由于工藝中酶解溫度、時間均會對淀粉糖漿生產(chǎn)過程中殘留的麥芽寡糖含量產(chǎn)生影響，因此其含量在不同生產(chǎn)工藝和不同類型的淀粉類糖漿中并無規(guī)律性的趨勢和變化。表2大米糖漿和玉米糖漿中寡糖的含量分布(mg/kg)Table2Oligosaccharidecontentdistributionofricesyrupandcornsyrup(mg/kg)SampleMaltotrioseMaltotetraoseMaltopentaoseMaltohexaoseMaltoheptaoseＲicesyrup－015828.82530.61315.42339.73111.8Ｒicesyrup－026488.63482.23313.73462.04777.5Ｒicesyrup－036447.63461.43249.72382.03120.4Ｒicesyrup－047320.52470.81448.71626.82342.6Ｒicesyrup－05612

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]蜂蜜摻假鑒定技術(shù)進展[J]. 沈崇鈺,吳斌,費曉慶,丁濤,李宋鈺.  中國蜂業(yè). 2011(Z7)
[2]液相色譜/元素分析-同位素比值質(zhì)譜聯(lián)用法鑒定蜂蜜摻假[J]. 費曉慶,吳斌,沈崇鈺,丁濤,李麗花,路穎.  色譜. 2011(01)
[3]薄層色譜法測定蜂蜜中高果糖淀粉糖漿的改進研究[J]. 梁瑜,王圣義,鄧勁松,吳輝.  中國蜂業(yè). 2011(01)
[4]淀粉糖漿在糖果中的應(yīng)用[J]. 曾洲華,許建榮,徐正康,周彥斌.  現(xiàn)代食品科技. 2005(02)



本文編號：3390670