發(fā)布時(shí)間：2021-09-04 17:51

　　本工作研究了氫氧化物沉淀法和焙燒制備具有層狀結(jié)構(gòu)的氧化鈧。研究了反應(yīng)溫度、沉淀劑用量、攪拌速度和陳化時(shí)間等影響因素對(duì)鈧沉淀回收率的影響。由XRD和IR測(cè)試分析可得出,含鈧沉淀物以ScOOH相為主晶相。主要采用電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）測(cè)試含鈧沉淀物中的鈧離子含量,計(jì)算鈧沉淀回收率。研究結(jié)果表明,在反應(yīng)溫度為60℃、氫氧化鈉沉淀劑用量為27.5 g/L、攪拌速度為200 r/min、陳化時(shí)間為2 h時(shí),鈧沉淀回收率可達(dá)97%以上。含鈧沉淀物經(jīng)過焙燒處理獲得氧化鈧粉體材料,采用XRD、SEM-EDS、傅里葉紅外光譜儀等對(duì)氧化鈧粉體材料進(jìn)行表征。結(jié)果表明,氧化鈧的晶型結(jié)構(gòu)好并且比較純凈,其由鈧元素和氧元素組成。同時(shí),通過對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的測(cè)試可得出,氧化鈧粉體材料為微米級(jí)的層狀結(jié)構(gòu),粒徑小于20μm。 

【文章來源】：材料導(dǎo)報(bào). 2020,34(S2)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

試驗(yàn)因素對(duì)鈧沉淀回收的作用結(jié)果:(a) 沉淀劑用量;(b) 反應(yīng)溫度;(c) 攪拌速度;(d) 陳化時(shí)間

圖2為利用氫氧化鈉溶液作為沉淀劑制備的含鈧沉淀物粉體材料的TG-DTA結(jié)果。分析圖2中TG曲線可以得出,粉體材料的失重大約分為三個(gè)階段:第一個(gè)階段是20～200 ℃,失重率為12.80%;第二個(gè)階段是200～450 ℃,失重率為6.36%;第三個(gè)階段為450～800 ℃,失重率為10.54%。第一個(gè)階段和第二個(gè)階段的失重主要是發(fā)生脫水反應(yīng)和脫羥基反應(yīng);而第三個(gè)階段的失重主要是含鈧沉淀物的燃燒反應(yīng),生成氧化鈧。同時(shí),由圖2可得出,焙燒溫度超過800 ℃后,其TG曲線逐漸趨于穩(wěn)定,由此可得出,800 ℃后含鈧沉淀物趨于分解完全,為獲取較純凈的氧化鈧粉體材料,其焙燒溫度應(yīng)大于800 ℃。將含鈧沉淀物在1 100 ℃條件下焙燒獲得氧化鈧粉體材料。圖3和圖4分別為含鈧沉淀物和焙燒含鈧沉淀物獲得的粉體材料的XRD結(jié)果。通過分析圖3中結(jié)果可得出,氫氧化鈉作為沉淀劑時(shí),含鈧沉淀物主要由ScOOH相組成,由于沉淀溶液中含有一定量的硫酸根離子,因此其沉淀物中含有少量的NaHSO4相。分析圖4含鈧沉淀物焙燒獲得的粉體材料的XRD結(jié)果可得出,含鈧沉淀物經(jīng)過焙燒處理后獲得物質(zhì)的衍射峰是氧化鈧物相的衍射峰,由此含鈧沉淀物經(jīng)過焙燒處理后得到氧化鈧。同時(shí),由圖4中結(jié)果可得出,氧化鈧的衍射峰比較尖銳,說明其晶形結(jié)構(gòu)比較好。因此,利用氫氧化鈉作為沉淀劑時(shí),焙燒含鈧沉淀物可獲得較純凈、晶形結(jié)構(gòu)較好的氧化鈧粉體材料。

物質(zhì)的紅外譜圖可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析,圖5和圖6分別為含鈧沉淀物和含鈧沉淀物焙燒后獲得的氧化鈧粉體材料的紅外分析結(jié)果。通過分析圖5中結(jié)果可得出,含鈧沉淀物在3 200 cm-1附近具有一個(gè)明顯的吸收寬峰,其是由前驅(qū)體試樣中自由-OH的伸縮振動(dòng)引起的,而試樣中的水分子也會(huì)對(duì)其產(chǎn)生一定影響作用;前驅(qū)體試樣在1 641 cm-1和1 437 cm-1處具有明顯的吸收峰,此處的吸收峰主要是純水分子的-OH吸收峰;920～1 210 cm-1處的多頻帶為硫酸根的振動(dòng)峰;而600 cm-1處附近為Sc-O鍵的吸收峰,由此可得出其在665 cm-1附近的吸收峰主要是Sc-O鍵的振動(dòng)峰[19]。由圖6可得出,含鈧沉淀物經(jīng)過焙燒處理后樣品中只剩下634 cm-1處的吸收峰,該處的吸收峰是Sc-O鍵的吸收峰,說明含鈧沉淀物經(jīng)過焙燒處理后,發(fā)生分解反應(yīng),生成比較純凈的氧化鈧粉體材料。圖4 氧化鈧粉體材料的XRD結(jié)果

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