固相萃取是通過固相吸附劑萃取液態(tài)樣品中的微量組份以達(dá)到對目標(biāo)物分離和富集的過程。固相萃取技術(shù)具有操作時間短、選擇性好、富集倍數(shù)高等特點(diǎn),在樣品前處理等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。固相萃取吸附劑有很多的種類,主要應(yīng)用于樣品中重金屬離子和有機(jī)物的萃取。當(dāng)前,金屬離子的選擇性分離富集已經(jīng)成為分析化學(xué)重要的前沿科研課題,螯合樹脂/納米材料復(fù)合固相萃取填料用于重金屬的吸附已成為研究的熱點(diǎn)。研究表明,由于聚合物/納米復(fù)合材料兼具了二者的優(yōu)點(diǎn),所以對重金屬離子的吸附能力要優(yōu)于兩種材料單獨(dú)作為固相萃取填料,在固相萃取中有很大的發(fā)展前景。本文以苯乙烯（簡稱ST）,甲基丙烯醛（簡稱MBS）為原料,采用分散聚合法制備聚苯乙烯-丙烯醛。將該聚合物與氨基硫脲反應(yīng),制備聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲。以鈦酸丁酯為原料合成納米二氧化鈦,采用溶液共混法制備聚合物/納米二氧化鈦復(fù)合固相萃取填料。采用紅外光譜法、掃描電鏡、熱重分析、X射線光電子能譜、X射線衍射分析儀對聚合物/納米二氧化鈦復(fù)合固相萃取填料進(jìn)行了表征和分析。考察了固相萃取填料對鉻、砷、鎘、和鉛離子的吸附性能,其吸附容量分別為10.42 mg/g、9.64 mg/g、1... 

【文章來源】：齊齊哈爾大學(xué)黑龍江省

【文章頁數(shù)】：52 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

固相萃取的操作流程圖

3.1.1 納米材料的制備納米二氧化鈦合成反應(yīng)流程如圖 3.1圖3.1 納米二氧化鈦的合成路線圖Fig.3.1 nano titania synthesis route制備納米 TiO2一種很重要的方法是溶膠-凝膠法。該方法使用乙醇和鈦酸正丁酯作為原料 ,經(jīng)過水解反應(yīng)、縮聚反應(yīng)形成溶膠，溶膠再進(jìn)行縮聚得到凝膠, 再經(jīng)干燥、煅燒以后得到二氧化鈦凝膠轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米二氧化鈦粉體。其反應(yīng)機(jī)理方程式為:Ti(OR)4+4H2O(g)→Ti(OH)4+4ROHTi(OH)4→TiO2(S)+2H2O3.1.2 聚合物的合成路線原料為 ST 和 MBS，引發(fā)劑和分散劑分別為偶氮二異丁腈和聚乙烯吡咯烷酮，采用分散聚合法制備聚苯乙烯-甲基丙烯醛。并將氨基硫脲接枝到聚苯乙烯-甲基丙烯醛聚合物上，制備出聚苯乙烯-丙烯醛-氨基硫脲固相萃取填料，合成反應(yīng)式如圖 3.2HCCH2+ nnCH2H3CHOAIBNPVP 水HCH2C CH2CCH3COHn

CH2CCH3COHn+n H2N CSHN NH2HOACHCH2C CH2CCH3HC NHN CSn圖3.2 苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲聚合物的合成Fig.3.2 synthesis of styrene - methyl allyl aldehyde - thiourea polymer固相萃取填料的合成方法的討論用兩種方法合成聚合物/納米二氧化鈦復(fù)合固相萃取填料，第一種方法二氧化鈦進(jìn)行分散，第二種方法是使用乙腈對納米二氧化鈦進(jìn)行分散面元素分析，對 Ti 元素的分析圖如下：

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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[8]共沉淀分離富集—火焰原子吸收分光光度法測定水中重金屬離子的研究與應(yīng)用[D]. 李巖.內(nèi)蒙古大學(xué) 2009
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