4-氯吡咯并嘧啶的合成工藝改進(jìn)
發(fā)布時(shí)間:2021-08-24 10:49
以溴代乙醛縮二乙醇(II)和氰基乙酸乙酯(III)為原料,經(jīng)縮合、環(huán)合、去巰基、氯代等反應(yīng)制備得到4-氯吡咯并嘧啶(I)。就I合成的各歩反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。其中,4-羥基吡咯并[2,3-d]嘧啶的制備使用雷尼鎳催化還原去巰基,收率為90.5%。改進(jìn)后目標(biāo)產(chǎn)物的總收率達(dá)到了52.3%。新合成路線操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)條件溫和,使用的原料和試劑成本都比較低廉,適合工業(yè)化生產(chǎn)。目標(biāo)化合物及中間體的結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR、ESI-MS等確證。
【文章來源】:廣東化工. 2020,47(03)
【文章頁數(shù)】:2 頁
【部分圖文】:
I的合成路線
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]JAK抑制劑在類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎治療中的研究進(jìn)展[J]. 紀(jì)前前,郭偉偉,張倩倩,郭尚敬. 中國藥房. 2016(05)
[2]JAK3抑制劑托法替尼治療類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎研究進(jìn)展[J]. 楊智,張先龍. 國際骨科學(xué)雜志. 2013(05)
[3]托法替尼檸檬酸鹽(Tofacitinib)[J]. 王鐵英,胡春. 中國藥物化學(xué)雜志. 2013(02)
[4]4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶與2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成研究[J]. 郝寶玉,陳新志,張維漢. 有機(jī)化學(xué). 2010(06)
[5]4-氯吡咯[2,3-d]嘧啶的合成[J]. 未本美,張智勇,戴志群,易嘉玲. 化學(xué)試劑. 2007(05)
本文編號(hào):3359845
【文章來源】:廣東化工. 2020,47(03)
【文章頁數(shù)】:2 頁
【部分圖文】:
I的合成路線
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]JAK抑制劑在類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎治療中的研究進(jìn)展[J]. 紀(jì)前前,郭偉偉,張倩倩,郭尚敬. 中國藥房. 2016(05)
[2]JAK3抑制劑托法替尼治療類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎研究進(jìn)展[J]. 楊智,張先龍. 國際骨科學(xué)雜志. 2013(05)
[3]托法替尼檸檬酸鹽(Tofacitinib)[J]. 王鐵英,胡春. 中國藥物化學(xué)雜志. 2013(02)
[4]4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶與2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成研究[J]. 郝寶玉,陳新志,張維漢. 有機(jī)化學(xué). 2010(06)
[5]4-氯吡咯[2,3-d]嘧啶的合成[J]. 未本美,張智勇,戴志群,易嘉玲. 化學(xué)試劑. 2007(05)
本文編號(hào):3359845
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