貴金屬具有獨(dú)特的穩(wěn)定性、選擇性、高表面積特性和優(yōu)異的結(jié)構(gòu)在眾多催化劑中脫穎而出,贏得了在催化劑行業(yè)的普遍關(guān)注,廣泛應(yīng)用于汽車(chē)尾氣處理、化肥合成、精細(xì)化工、石油冶煉等諸多領(lǐng)域。大量的研究已實(shí)現(xiàn)將貴金屬納米粒子均勻分散在穩(wěn)定劑上以及選擇合適載體以穩(wěn)定金屬納米顆粒,如將Pd負(fù)載在Al₂O₃上后其催化效果要比要Pd的催化效果更好。本論文中以聚乙烯醇（PVA）基體,炔丙胺為炔基源,氨基甲酸為改性劑,M（M=Pd,Pt,Au）為催化粒子,采用改性接枝與共混的方法,炔基化PVA@M催化劑。利用紅外、核磁共振儀、高分辨透射電子顯微鏡對(duì)其接枝結(jié)構(gòu)、納米顆粒微球形貌進(jìn)行表征,結(jié)果表明:炔基官能團(tuán)接枝度為52%,說(shuō)明PVA成功炔基化。Pd和Au納米顆粒形貌為球形,呈均一分布,Pt則分布稀疏。其中Pd納米顆粒主要在3-7nm之間,平均粒徑為5.01nm;Pt納米顆粒粒徑主要分布在2-5nm之間,平均粒徑為3.58nm;Au納米顆粒主要分布在2-6nm之間,平均粒徑為4.22nm。將炔基化PVA@M用于催化4-硝基苯酚還原來(lái)研究其催化性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:炔基化PVA@... 

【文章來(lái)源】：西南科技大學(xué)四川省

【文章頁(yè)數(shù)】：57 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

PVA原料及炔基改性后PVA紅外光譜

3炔基化PVA-貴金屬催化劑的性能研究172.5.2炔基化PVA核磁共振氫譜分析對(duì)炔基化PVA進(jìn)行核磁共振氫譜分析，其氫譜圖如圖2-5所示，在δ=3.01處為炔基官能團(tuán)上的氫（即（4）處的氫）；δ=3.74處為與炔基官能團(tuán)相連的亞甲基上的氫（即（3）處的氫）；在δ=4.36處為側(cè)鏈羥基上的氫（即（8）處的氫）；在δ=4.50-5.00為與酯羰基相鄰的次甲基上的氫（即（2）、（6）、（6）＇三處的氫）；在δ=2.74、δ=2.89、δ=7.96處為樣品中殘留的二甲基酰胺溶劑；在δ=7.41-7.62為反應(yīng)殘留的咪唑。通過(guò)對(duì)核磁共振氫譜的分析，進(jìn)一步證明在改性后的PVA高分子鏈上成功接枝炔基官能團(tuán)，得到炔基化后的PVA[67]。通過(guò)計(jì)算與炔基官能團(tuán)相連的亞甲基上的氫與主鏈上亞甲基的氫波峰面積積分的比值算出支鏈的取代度（如2-1式）。=I3.74I1.3-1.9D通過(guò)計(jì)算可以知道該P(yáng)VA高分子鏈中接枝度為52%。2.5.3炔基化PV@M紅外光譜分析如圖2-6所示為炔基化PVA@M紅外光譜圖，圖（b）為2100cm-1左右的局部放大圖，從圖（b）中可以看出炔基化PVA在2100cm-1左右的波峰消失，這是由于在M納米顆粒的催化作用下使PVA側(cè)鏈上的炔基官能團(tuán)再次發(fā)生聚合使炔基官能團(tuán)消圖2-5炔基化PVA的核磁共振氫譜Fig.2-51H-NMRspectrumofalkynylated-PVA（2-1）

西南科技大學(xué)碩士學(xué)位論文18失，故在2100cm-1左右的波峰就會(huì)消失，這說(shuō)明了M納米顆粒成功被炔基化PVA穩(wěn)定[78,80]。2.5.4能譜分析對(duì)炔基化PVA@M進(jìn)行EDX分析，Pd，Pt，Au元素分布圖如圖2-5（a），（b），（c）所示，由能譜圖可知在制備的凝膠催化劑存在Pd，Pt，Au三種元素，這就進(jìn)一步說(shuō)明M納米顆粒成功被炔基化PVA穩(wěn)定。圖2-6炔基化PVA@M紅外光譜Fig.2-6FT-IRspectraofalkynylated-PVA@M

【參考文獻(xiàn)】：
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博士論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3280309