發(fā)布時(shí)間：2021-06-24 06:40

　　采用液相色譜-三重四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜（LC-Triple TOF MS/MS）法分析杜仲中的化學(xué)成分。實(shí)驗(yàn)使用反相C18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫;采用ESI離子源的正、負(fù)離子掃描方式對(duì)樣品進(jìn)行分析。根據(jù)高分辨質(zhì)譜提供的準(zhǔn)分子離子和碎片離子的精確分子質(zhì)量信息,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照與相關(guān)文獻(xiàn)數(shù)據(jù),共鑒定出35種化學(xué)成分,包括13種木脂素類(lèi)、11種環(huán)烯醚萜類(lèi)、9種苯丙素類(lèi)和2種黃酮類(lèi)成分。該實(shí)驗(yàn)可為杜仲的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)和品質(zhì)評(píng)價(jià)等進(jìn)一步研究提供基礎(chǔ)資料。 

【文章來(lái)源】：質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2017,38(01)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：11 頁(yè)

【部分圖文】：

圖２松脂醇二葡萄糖苷的裂解途徑Ｆｉｇ．２Ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｏｆｐｉｎｏｒｅｓｉｎｏｌ－ｄｉ－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ

圖３去乙酰車(chē)葉草苷酸的裂解途徑Ｆｉｇ．３Ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｏｆｄｅａｃｅｔｙｌａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｉｃａｃｉｄ例如在負(fù)離子模式下，咖啡酸易失去一分子ＣＯ２得到碎片離子ｍ／ｚ１３５；香草酸易失去一分子ＣＨ３和一分子ＣＯ２得到碎片離子ｍ／ｚ１５２和ｍ／ｚ１０８；原兒茶酸－４－葡萄糖苷易在失去糖基碎片后失去一分子ＣＯ２得到［Ｍ－Ｈ－圖４綠原酸的裂解途徑Ｆｉｇ．４ＦｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄＧｌｃ］－和［Ｍ－Ｈ－Ｇｌｃ－ＣＯ２－Ｈ］－。以綠原酸及其同分異構(gòu)體、異綠原酸Ａ和異綠原酸Ｃ為例說(shuō)明其裂解途徑�；衔铮�、１２和１３的保留時(shí)間分別為１１．０８、１４．９７、１５．４２ｍｉｎ。準(zhǔn)分子離子峰為ｍ／ｚ３５３．０８８［Ｍ－Ｈ］－，碎片離子為ｍ／ｚ１９１、１７９、１３５。綠原酸裂解規(guī)律示于圖４，新綠原酸、隱綠原酸的裂解規(guī)律與綠原酸相似。由于三者的質(zhì)譜數(shù)據(jù)相同，無(wú)法通過(guò)質(zhì)譜分辨，只能通過(guò)與對(duì)照品比對(duì)，并結(jié)合文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，推測(cè)化合物８為新綠原酸，化合物１２為綠原酸，化合物１３為隱綠原酸�；衔铮常�、３５的保留時(shí)間分別為２８．０５ｍｉｎ和２９．９０ｍｉｎ，準(zhǔn)分子離子峰為ｍ／ｚ５１５．１２［Ｍ－Ｈ］－，碎片離子為ｍ／ｚ３５３、１９１、１７９、１７３、１３５。結(jié)合文獻(xiàn)數(shù)據(jù)推測(cè)化合物３３和３５可能為異綠原酸，但是用質(zhì)譜技術(shù)無(wú)法確定它們是異綠原酸的哪個(gè)同分異構(gòu)體。參考文獻(xiàn)［２－

圖３去乙酰車(chē)葉草苷酸的裂解途徑Ｆｉｇ．３Ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｏｆｄｅａｃｅｔｙｌａｓｐｅｒｕｌｏｓｉｄｉｃａｃｉｄ例如在負(fù)離子模式下，咖啡酸易失去一分子ＣＯ２得到碎片離子ｍ／ｚ１３５；香草酸易失去一分子ＣＨ３和一分子ＣＯ２得到碎片離子ｍ／ｚ１５２和ｍ／ｚ１０８；原兒茶酸－４－葡萄糖苷易在失去糖基碎片后失去一分子ＣＯ２得到［Ｍ－Ｈ－圖４綠原酸的裂解途徑Ｆｉｇ．４ＦｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄＧｌｃ］－和［Ｍ－Ｈ－Ｇｌｃ－ＣＯ２－Ｈ］－。以綠原酸及其同分異構(gòu)體、異綠原酸Ａ和異綠原酸Ｃ為例說(shuō)明其裂解途徑�；衔铮�、１２和１３的保留時(shí)間分別為１１．０８、１４．９７、１５．４２ｍｉｎ。準(zhǔn)分子離子峰為ｍ／ｚ３５３．０８８［Ｍ－Ｈ］－，碎片離子為ｍ／ｚ１９１、１７９、１３５。綠原酸裂解規(guī)律示于圖４，新綠原酸、隱綠原酸的裂解規(guī)律與綠原酸相似。由于三者的質(zhì)譜數(shù)據(jù)相同，無(wú)法通過(guò)質(zhì)譜分辨，只能通過(guò)與對(duì)照品比對(duì)，并結(jié)合文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，推測(cè)化合物８為新綠原酸，化合物１２為綠原酸，化合物１３為隱綠原酸�；衔铮常�、３５的保留時(shí)間分別為２８．０５ｍｉｎ和２９．９０ｍｉｎ，準(zhǔn)分子離子峰為ｍ／ｚ５１５．１２［Ｍ－Ｈ］－，碎片離子為ｍ／ｚ３５３、１９１、１７９、１７３、１３５。結(jié)合文獻(xiàn)數(shù)據(jù)推測(cè)化合物３３和３５可能為異綠原酸，但是用質(zhì)譜技術(shù)無(wú)法確定它們是異綠原酸的哪個(gè)同分異構(gòu)體。參考文獻(xiàn)［２－

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3246581