基于三嗪結(jié)構(gòu)共軛有機(jī)框架聚合物的合成與表征
發(fā)布時(shí)間:2021-05-23 17:58
共價(jià)三嗪骨架(CTFs)是一類通過芳香腈三聚反應(yīng)合成的共軛有機(jī)框架(COFs)多孔聚合物,因其結(jié)構(gòu)內(nèi)含有大量的N原子而增加了聚合物的電子傳輸性能,同時(shí)為聚合物的改性提供了活性位點(diǎn)。近年來,人們認(rèn)識(shí)到其豐富的功能特性,如多孔性,光電性。CTFs自發(fā)現(xiàn)以來,在多相催化、光催化、氣體儲(chǔ)存、有毒有機(jī)化合物吸附、電化學(xué)雙層超級電容器、鋰電池、氣體傳感器等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。本論文為合成一種新型的可用于光催化的共軛三嗪有機(jī)框架,通過溶劑熱合成方法,采用2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪,2,3,6,7-四溴萘二酐和1,1-二氰乙基-2,2-二硫代二鈉,在120 oC下合成三嗪基共軛聚合物(CTF-CN)。單體的制備:以4-氨基苯腈為原料,強(qiáng)酸三氟甲磺酸為催化劑,三聚環(huán)化生成單體2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪(TAPT);以1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NDA)在濃硫酸和發(fā)煙硫酸中用溴單質(zhì)進(jìn)行溴化反應(yīng),得到含有四個(gè)溴的萘二酸酐即2,3,6,7-四溴萘二酐(TBNDA);以丙二腈為原料合成了含雙氰基的硫鈉,即1,1-二氰乙基-2,2-二硫代二鈉(...
【文章來源】:山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】:68 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
符號說明
中文摘要
Abstract
1 前言
1.1 共軛有機(jī)框架聚合物
1.1.1 共軛有機(jī)框架聚合物的分類
1.1.1.1 含卟啉類COFs
1.1.1.2 含硼COFs
1.1.1.3 亞胺基COFs
1.1.1.4 含三嗪類COFs
1.1.2 共軛有機(jī)框架聚合物的性能
1.1.2.1 多孔性
1.1.2.2 功能性
1.1.3 共軛有機(jī)框架聚合物的應(yīng)用
1.1.3.1 氣體吸附和存儲(chǔ)性能
1.1.3.2 催化性能
1.2 三嗪類共軛聚合物(CTFs)
1.2.1 CTFs的合成方法
1.2.1.1 離子熱合成
1.2.1.2 溶劑熱合成
1.2.1.3 室溫合成
1.2.1.4 微波合成
1.2.2 三嗪類共軛聚合物的常用表征方法
1.2.3 三嗪類共軛聚合物的性能與應(yīng)用
1.3 本論文選題依據(jù)和研究目的
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器
2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與藥品
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.1.3 表征手段
2.1.3.1 FT-IR表征
2.1.3.2 ~1H NMR表征
2.1.3.3 PXRD測試
2.1.3.4 TGA跟蹤
2.1.3.5 XPS測試
2.1.3.6 SEM測試
2.1.3.7 EDX測試
2.1.3.8 粒度測試
2.1.3.9 紫外-可見漫反射譜測試
2.1.3.10 熒光測試
2.1.3.11 HR-TEM測試
2.1.3.12 BET測試
2.1.3.13 可見光催化測試
2.2 單體的合成
2.2.1 合成 2,4,6 三(4-氨基苯基)-三嗪(TAPT)
2.2.2 合成 2,3,6,7-四溴萘二酸酐(TBNDA)
2.2.3 合成 1,1-二氰基乙基-2,2-二硫代二鈉(Na_2(i-mnt))
2.3 聚合物的合成
2.3.1 密封管溶劑熱合成方法
2.3.2 微波合成方法
2.3.3 光催化水解反應(yīng)
3 結(jié)果與分析
3.1 單體的制備
3.1.1 TAPT的表征
3.1.2 TBNDA的表征
3.2 聚合物的表征
3.2.1 聚合物的結(jié)構(gòu)表征
3.2.1.1 FT-IR表征
3.2.1.2 ~1H NMR和XPS表征
3.2.1.3 SEM和TEM表征
3.2.1.4 PXRD表征
3.2.1.5 EDS表征
3.2.2 微波聚合物表征
3.2.2.1 ~1H NMR表征
3.2.2.2 微波聚合物TEM表征
3.2.3 聚合物性能測試
3.2.3.1 熱性能測試
3.2.3.2 紫外-可見漫反射性能測試
3.2.3.3 熒光性能測試
3.2.3.4 BET測試
3.2.3.5 分散性測試
3.2.4 可見光催化性能
3.2.5 催化反應(yīng)后樣品的表征
4 討論
4.1 單體的選擇
4.2 聚合物合成方法
4.3 光催化條件的選擇
4.4 催化后樣品的穩(wěn)定性
5 結(jié)論
6 創(chuàng)新之處
7 參考文獻(xiàn)
8 致謝
9 論文發(fā)表情況
本文編號:3202743
【文章來源】:山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省
【文章頁數(shù)】:68 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
符號說明
中文摘要
Abstract
1 前言
1.1 共軛有機(jī)框架聚合物
1.1.1 共軛有機(jī)框架聚合物的分類
1.1.1.1 含卟啉類COFs
1.1.1.2 含硼COFs
1.1.1.3 亞胺基COFs
1.1.1.4 含三嗪類COFs
1.1.2 共軛有機(jī)框架聚合物的性能
1.1.2.1 多孔性
1.1.2.2 功能性
1.1.3 共軛有機(jī)框架聚合物的應(yīng)用
1.1.3.1 氣體吸附和存儲(chǔ)性能
1.1.3.2 催化性能
1.2 三嗪類共軛聚合物(CTFs)
1.2.1 CTFs的合成方法
1.2.1.1 離子熱合成
1.2.1.2 溶劑熱合成
1.2.1.3 室溫合成
1.2.1.4 微波合成
1.2.2 三嗪類共軛聚合物的常用表征方法
1.2.3 三嗪類共軛聚合物的性能與應(yīng)用
1.3 本論文選題依據(jù)和研究目的
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器
2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與藥品
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.1.3 表征手段
2.1.3.1 FT-IR表征
2.1.3.2 ~1H NMR表征
2.1.3.3 PXRD測試
2.1.3.4 TGA跟蹤
2.1.3.5 XPS測試
2.1.3.6 SEM測試
2.1.3.7 EDX測試
2.1.3.8 粒度測試
2.1.3.9 紫外-可見漫反射譜測試
2.1.3.10 熒光測試
2.1.3.11 HR-TEM測試
2.1.3.12 BET測試
2.1.3.13 可見光催化測試
2.2 單體的合成
2.2.1 合成 2,4,6 三(4-氨基苯基)-三嗪(TAPT)
2.2.2 合成 2,3,6,7-四溴萘二酸酐(TBNDA)
2.2.3 合成 1,1-二氰基乙基-2,2-二硫代二鈉(Na_2(i-mnt))
2.3 聚合物的合成
2.3.1 密封管溶劑熱合成方法
2.3.2 微波合成方法
2.3.3 光催化水解反應(yīng)
3 結(jié)果與分析
3.1 單體的制備
3.1.1 TAPT的表征
3.1.2 TBNDA的表征
3.2 聚合物的表征
3.2.1 聚合物的結(jié)構(gòu)表征
3.2.1.1 FT-IR表征
3.2.1.2 ~1H NMR和XPS表征
3.2.1.3 SEM和TEM表征
3.2.1.4 PXRD表征
3.2.1.5 EDS表征
3.2.2 微波聚合物表征
3.2.2.1 ~1H NMR表征
3.2.2.2 微波聚合物TEM表征
3.2.3 聚合物性能測試
3.2.3.1 熱性能測試
3.2.3.2 紫外-可見漫反射性能測試
3.2.3.3 熒光性能測試
3.2.3.4 BET測試
3.2.3.5 分散性測試
3.2.4 可見光催化性能
3.2.5 催化反應(yīng)后樣品的表征
4 討論
4.1 單體的選擇
4.2 聚合物合成方法
4.3 光催化條件的選擇
4.4 催化后樣品的穩(wěn)定性
5 結(jié)論
6 創(chuàng)新之處
7 參考文獻(xiàn)
8 致謝
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本文編號:3202743
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