LC-MS/MS和LC-Q-TOF/MS測定谷物、蔬菜和水果中27種新型殺菌劑農藥殘留
發(fā)布時間:2021-05-15 11:55
農藥在提高作物產量方面發(fā)揮著巨大作用,但過度過量使用農藥,會造成農產品農藥殘留超標,對食品安全和人類健康產生危害。因此,農殘的檢測是近年來的一個研究熱點。甲氧基丙烯酸酯類和琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑是目前最新的兩類殺菌劑,它們具有低毒、高效、廣譜等特點。為了提高殺菌劑的藥效,解決農作物在生長過程中對單一殺菌劑農藥產生的抗性問題,通常將不同的殺菌劑依據不同的比例進行混配,對農作物進行噴灑。目前,對于谷物、蔬菜和水果中新型殺菌劑的檢測大多局限在單一種類的檢測,缺少對復配殺菌劑的檢測能力,且同時檢測同種殺菌劑的數(shù)目少,不能有效區(qū)分同分異構體的殺菌劑。因此建立谷物、蔬菜以及水果中新型殺菌劑的農殘檢測、篩查和確證方法是十分有意義的。本文建立了同時測定谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑殘留的分析方法。主要研究內容如下:1.對現(xiàn)有的農藥殘留樣品前處理技術以及檢測手段進行了綜述。主要介紹了固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、超臨界流體提取、分散液液微萃取、加速溶劑提取技術、微波輔助萃取技術、凝膠滲透色譜技術、攪拌棒吸附萃取及QuEChERS技術等方法的原理及應用;其次介紹了色譜法及色質聯(lián)用技術等檢測手...
【文章來源】:河北大學河北省
【文章頁數(shù)】:70 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 樣品前處理技術的研究進展
1.1.1 固相萃取
1.1.2 固相微萃取
1.1.3 固相分散萃取
1.1.4 超臨界流體提取
1.1.5 分散液液微萃取
1.1.6 加速溶劑提取技術
1.1.7 微波輔助萃取技術
1.1.8 凝膠滲透色譜技術
1.1.9 攪拌棒吸附萃取
1.1.10 QuEChERS技術
1.2 檢測手段
1.2.1 氣相色譜法及氣質聯(lián)用技術
1.2.2 液相色譜法及液質聯(lián)用技術
1.3 本文的研究背景以及意義
第2章 分散固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法測定谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 標準品、試劑及材料
2.2.2 儀器與設備
2.2.3 樣品預處理
2.2.4 色譜條件
2.2.5 質譜條件
2.3 結果與討論
2.3.1 色譜條件的優(yōu)化
2.3.2 質譜條件的優(yōu)化
2.3.3 提取溶劑的優(yōu)化
2.3.4 提取方式的優(yōu)化
2.3.5 鹽析劑及吸水劑的優(yōu)化
2.3.6 凈化條件的優(yōu)化
2.3.7 線性范圍、檢出限和定量限
2.3.8 基質效應
2.3.9 回收率和精密度
2.3.10 實際樣品分析
2.4 結論
第3章 固相萃取-液相色譜飛行時間質譜法快速篩查與確證谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 儀器與試劑
3.2.2 標準溶液配制
3.2.3 樣品預處理
3.2.4 農藥化合物的篩查與確證
3.2.5 LC-Q-TOF/MS測定條件
3.3 結果與討論
3.3.1 固相萃取小柱的選擇
3.3.2 提取溶劑的選擇
3.3.3 洗脫溶劑及洗脫體積的選擇
3.3.4 線性范圍、檢出限和定量限
3.3.5 基質效應
3.3.6 回收率和精密度
3.3.7 實際樣品分析
3.4 結論
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間取得的科研成果
【參考文獻】:
期刊論文
[1]氣相色譜-串聯(lián)質譜同位素內標法測定中草藥中124種農藥及其代謝物殘留[J]. 王建國,萬麗葵,魏玉霞,劉曉峰,郭虹,楊玉竹,李博. 分析試驗室. 2017(02)
[2]改良QuEChERS方法快速測定果蔬中8種新型琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑[J]. 楊歡,孫偉華,曹趙云,馬有寧,柴爽爽,秦美玲,陳銘學. 色譜. 2016(11)
[3]攪拌棒萃取-GC-MS/MS法檢測黑蒜汁中8種有機氯農藥殘留[J]. 倪永付,王志宏,閆秋成,朱莉萍,高潔. 食品工業(yè). 2016(10)
[4]甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的全球市場概況及進展[J]. 張一賓. 世界農藥. 2016(04)
[5]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定蔬菜中250種農藥殘留[J]. 張愛芝,王全林,曹麗麗,李譽,沈昊,沈堅,張書芬,滿正印. 色譜. 2016(02)
[6]氣相色譜法檢測橙子中氟蟲腈農藥殘留分析[J]. 王潔蓮,閻會平. 農學學報. 2016(01)
[7]QuEChERS-液相色譜-質譜法快速篩查和確證大米中205種農藥殘留[J]. 陳溪,程磊,曲世超,黃大亮,劉佳成,崔晗,賈彥波,紀明山. 色譜. 2015(10)
[8]氣相色譜-四極桿-飛行時間質譜和氣相色譜-串聯(lián)質譜對水果、蔬菜中208種農藥殘留篩查確證能力的對比[J]. 曹新悅,龐國芳,金鈴和,康健,胡雪艷,常巧英,王明林,范春林. 色譜. 2015(04)
[9]固相萃取-在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-質譜法測定豆芽中53種農藥殘留量[J]. 程盛華,張利強,魏曉奕,吳浩,李積華. 理化檢驗(化學分冊). 2015(02)
[10]QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28種農藥殘留量[J]. 董偉峰,楊春光,徐鳳敏,吳遠高,李妍,王法眾,刁文婷,馬嗣同,田苗,曹際娟. 食品安全質量檢測學報. 2015(01)
本文編號:3187589
【文章來源】:河北大學河北省
【文章頁數(shù)】:70 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 樣品前處理技術的研究進展
1.1.1 固相萃取
1.1.2 固相微萃取
1.1.3 固相分散萃取
1.1.4 超臨界流體提取
1.1.5 分散液液微萃取
1.1.6 加速溶劑提取技術
1.1.7 微波輔助萃取技術
1.1.8 凝膠滲透色譜技術
1.1.9 攪拌棒吸附萃取
1.1.10 QuEChERS技術
1.2 檢測手段
1.2.1 氣相色譜法及氣質聯(lián)用技術
1.2.2 液相色譜法及液質聯(lián)用技術
1.3 本文的研究背景以及意義
第2章 分散固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法測定谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 標準品、試劑及材料
2.2.2 儀器與設備
2.2.3 樣品預處理
2.2.4 色譜條件
2.2.5 質譜條件
2.3 結果與討論
2.3.1 色譜條件的優(yōu)化
2.3.2 質譜條件的優(yōu)化
2.3.3 提取溶劑的優(yōu)化
2.3.4 提取方式的優(yōu)化
2.3.5 鹽析劑及吸水劑的優(yōu)化
2.3.6 凈化條件的優(yōu)化
2.3.7 線性范圍、檢出限和定量限
2.3.8 基質效應
2.3.9 回收率和精密度
2.3.10 實際樣品分析
2.4 結論
第3章 固相萃取-液相色譜飛行時間質譜法快速篩查與確證谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 儀器與試劑
3.2.2 標準溶液配制
3.2.3 樣品預處理
3.2.4 農藥化合物的篩查與確證
3.2.5 LC-Q-TOF/MS測定條件
3.3 結果與討論
3.3.1 固相萃取小柱的選擇
3.3.2 提取溶劑的選擇
3.3.3 洗脫溶劑及洗脫體積的選擇
3.3.4 線性范圍、檢出限和定量限
3.3.5 基質效應
3.3.6 回收率和精密度
3.3.7 實際樣品分析
3.4 結論
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間取得的科研成果
【參考文獻】:
期刊論文
[1]氣相色譜-串聯(lián)質譜同位素內標法測定中草藥中124種農藥及其代謝物殘留[J]. 王建國,萬麗葵,魏玉霞,劉曉峰,郭虹,楊玉竹,李博. 分析試驗室. 2017(02)
[2]改良QuEChERS方法快速測定果蔬中8種新型琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑[J]. 楊歡,孫偉華,曹趙云,馬有寧,柴爽爽,秦美玲,陳銘學. 色譜. 2016(11)
[3]攪拌棒萃取-GC-MS/MS法檢測黑蒜汁中8種有機氯農藥殘留[J]. 倪永付,王志宏,閆秋成,朱莉萍,高潔. 食品工業(yè). 2016(10)
[4]甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的全球市場概況及進展[J]. 張一賓. 世界農藥. 2016(04)
[5]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定蔬菜中250種農藥殘留[J]. 張愛芝,王全林,曹麗麗,李譽,沈昊,沈堅,張書芬,滿正印. 色譜. 2016(02)
[6]氣相色譜法檢測橙子中氟蟲腈農藥殘留分析[J]. 王潔蓮,閻會平. 農學學報. 2016(01)
[7]QuEChERS-液相色譜-質譜法快速篩查和確證大米中205種農藥殘留[J]. 陳溪,程磊,曲世超,黃大亮,劉佳成,崔晗,賈彥波,紀明山. 色譜. 2015(10)
[8]氣相色譜-四極桿-飛行時間質譜和氣相色譜-串聯(lián)質譜對水果、蔬菜中208種農藥殘留篩查確證能力的對比[J]. 曹新悅,龐國芳,金鈴和,康健,胡雪艷,常巧英,王明林,范春林. 色譜. 2015(04)
[9]固相萃取-在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-質譜法測定豆芽中53種農藥殘留量[J]. 程盛華,張利強,魏曉奕,吳浩,李積華. 理化檢驗(化學分冊). 2015(02)
[10]QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28種農藥殘留量[J]. 董偉峰,楊春光,徐鳳敏,吳遠高,李妍,王法眾,刁文婷,馬嗣同,田苗,曹際娟. 食品安全質量檢測學報. 2015(01)
本文編號:3187589
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