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LC-MS/MS和LC-Q-TOF/MS測定谷物、蔬菜和水果中27種新型殺菌劑農(nóng)藥殘留

發(fā)布時間:2021-05-15 11:55
  農(nóng)藥在提高作物產(chǎn)量方面發(fā)揮著巨大作用,但過度過量使用農(nóng)藥,會造成農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo),對食品安全和人類健康產(chǎn)生危害。因此,農(nóng)殘的檢測是近年來的一個研究熱點。甲氧基丙烯酸酯類和琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑是目前最新的兩類殺菌劑,它們具有低毒、高效、廣譜等特點。為了提高殺菌劑的藥效,解決農(nóng)作物在生長過程中對單一殺菌劑農(nóng)藥產(chǎn)生的抗性問題,通常將不同的殺菌劑依據(jù)不同的比例進(jìn)行混配,對農(nóng)作物進(jìn)行噴灑。目前,對于谷物、蔬菜和水果中新型殺菌劑的檢測大多局限在單一種類的檢測,缺少對復(fù)配殺菌劑的檢測能力,且同時檢測同種殺菌劑的數(shù)目少,不能有效區(qū)分同分異構(gòu)體的殺菌劑。因此建立谷物、蔬菜以及水果中新型殺菌劑的農(nóng)殘檢測、篩查和確證方法是十分有意義的。本文建立了同時測定谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑殘留的分析方法。主要研究內(nèi)容如下:1.對現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留樣品前處理技術(shù)以及檢測手段進(jìn)行了綜述。主要介紹了固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、超臨界流體提取、分散液液微萃取、加速溶劑提取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、凝膠滲透色譜技術(shù)、攪拌棒吸附萃取及QuEChERS技術(shù)等方法的原理及應(yīng)用;其次介紹了色譜法及色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)等檢測手... 

【文章來源】:河北大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】:70 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 樣品前處理技術(shù)的研究進(jìn)展
        1.1.1 固相萃取
        1.1.2 固相微萃取
        1.1.3 固相分散萃取
        1.1.4 超臨界流體提取
        1.1.5 分散液液微萃取
        1.1.6 加速溶劑提取技術(shù)
        1.1.7 微波輔助萃取技術(shù)
        1.1.8 凝膠滲透色譜技術(shù)
        1.1.9 攪拌棒吸附萃取
        1.1.10 QuEChERS技術(shù)
    1.2 檢測手段
        1.2.1 氣相色譜法及氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
        1.2.2 液相色譜法及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
    1.3 本文的研究背景以及意義
第2章 分散固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品、試劑及材料
        2.2.2 儀器與設(shè)備
        2.2.3 樣品預(yù)處理
        2.2.4 色譜條件
        2.2.5 質(zhì)譜條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 色譜條件的優(yōu)化
        2.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.3.3 提取溶劑的優(yōu)化
        2.3.4 提取方式的優(yōu)化
        2.3.5 鹽析劑及吸水劑的優(yōu)化
        2.3.6 凈化條件的優(yōu)化
        2.3.7 線性范圍、檢出限和定量限
        2.3.8 基質(zhì)效應(yīng)
        2.3.9 回收率和精密度
        2.3.10 實際樣品分析
    2.4 結(jié)論
第3章 固相萃取-液相色譜飛行時間質(zhì)譜法快速篩查與確證谷物、蔬菜、水果中27種新型殺菌劑
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
        3.2.3 樣品預(yù)處理
        3.2.4 農(nóng)藥化合物的篩查與確證
        3.2.5 LC-Q-TOF/MS測定條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 固相萃取小柱的選擇
        3.3.2 提取溶劑的選擇
        3.3.3 洗脫溶劑及洗脫體積的選擇
        3.3.4 線性范圍、檢出限和定量限
        3.3.5 基質(zhì)效應(yīng)
        3.3.6 回收率和精密度
        3.3.7 實際樣品分析
    3.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間取得的科研成果


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[2]改良QuEChERS方法快速測定果蔬中8種新型琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑[J]. 楊歡,孫偉華,曹趙云,馬有寧,柴爽爽,秦美玲,陳銘學(xué).  色譜. 2016(11)
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[5]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中250種農(nóng)藥殘留[J]. 張愛芝,王全林,曹麗麗,李譽(yù),沈昊,沈堅,張書芬,滿正印.  色譜. 2016(02)
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本文編號:3187589

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