幾類手性藥物在殼聚糖類手性固定相上的拆分研究
發(fā)布時間:2021-05-11 02:33
近年來殼聚糖衍生物手性固定相(Chiral Stationary Phase,CSP)引起了人們廣泛的關(guān)注,這類固定相表現(xiàn)出優(yōu)秀的手性識別能力,并具有較好的有機溶劑耐受性,是一類極具應(yīng)用潛力的CSP。本文以殼聚糖-二(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)-(環(huán)丙基甲酰胺)為手性固定相,在高效液相色譜上拆分了兩種2型糖尿病治療藥物、一種新型降血脂藥物、五種氨基醇類藥物、四種唑類抗真菌藥物和其它十三種藥物?疾炝瞬煌纳V條件對上述手性藥物的對映異構(gòu)體分離的影響,此外對分離機理進行了簡單闡述。1.高效液相色譜手性固定相法拆分維格列汀和磷酸西他列汀對映體建立手性固定相高效液相色譜法拆分維格列汀和磷酸西他列汀對映體的方法。考察了流動相中有機改性劑的種類和比例、堿性改性劑的種類和柱溫對對映體分離的影響。維格列汀在異丙醇為改性劑的條件下獲得較高的分離度(Rs=4.74),而磷酸西他列汀以乙醇為改性劑可獲得較好的分離(Rs=6.41)。熱力學(xué)研究表明在2040℃溫度范圍內(nèi),乙醇-正己烷-二乙胺(60/40/0.1,v/v/v)為流動相條件...
【文章來源】:武漢工程大學(xué)湖北省
【文章頁數(shù)】:89 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 手性分離背景概述
1.1 手性拆分的意義
1.2 手性拆分的方法
1.2.1 從天然產(chǎn)物中獲取手性藥物
1.2.2 手性不對稱合成
1.2.3 手性拆分
1.3 高效液相色譜手性識別機理
1.4 本論文研究目的和內(nèi)容
第2章 高效液相色譜手性固定相法拆分維格列汀和磷酸西他列汀對映體
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 色譜條件
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 流動相中有機改性劑對手性分離的影響
2.3.2 流動相中堿性改性劑對手性分離的影響
2.3.3 柱溫對手性分離的影響
2.4 小結(jié)
第3章 高效液相色譜手性固定相法拆分依折麥布對映體
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 化學(xué)藥品和試劑
3.2.2 儀器設(shè)備
3.2.3 色譜條件
3.2.4 樣品制備
3.3 結(jié)果和討論
3.3.1 方法的建立和優(yōu)化
3.3.2 方法的驗證結(jié)果
3.4 小結(jié)
第4章 在殼聚糖類手性固定相上拆分五種氨基醇類手性藥物
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 儀器與試劑
4.2.2 色譜條件
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 拆分手性β-受體阻滯劑
4.3.2 拆分手性β2-受體激動劑
4.4 小結(jié)
第5章 高效液相色譜手性固定相法拆分唑類抗真菌手性藥物
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.2.1 儀器與試劑
5.2.2 色譜條件
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 醇的種類對手性分離的影響
5.3.2 硝酸異康唑分離條件的優(yōu)化
5.4 小結(jié)
第6章 在殼聚糖手性柱上拆分其它類手性藥物
6.1 引言
6.2 實驗部分
6.2.1 儀器與試劑
6.2.2 色譜條件
6.3 結(jié)果與討論
6.4 小結(jié)
第7章 結(jié)論
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表的論文
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]超臨界流體色譜法手性拆分鹽酸羅哌卡因及其右旋異構(gòu)體[J]. 陳香玲,李麗. 天津藥學(xué). 2017(03)
[2]新型甲殼素衍生物手性固定相的制備及其分離特性[J]. 王曉晨,王昭群,張俊俊,陳偉,柏正武. 合成化學(xué). 2015(07)
[3]依折麥布及其R-對映體的超臨界流體色譜手性拆分方法研究[J]. 金薇,林華,陳陽,樂健,楊永健. 中國藥學(xué)雜志. 2015(01)
[4]殼聚糖苯甲;苌锕潭ㄏ嗟闹苽浼捌涫中宰R別[J]. 羅迎彬,王曉晨,陳偉,黃少華,柏正武. 高分子學(xué)報. 2014(08)
[5]磺丁基醚-β-環(huán)糊精修飾毛細(xì)管電色譜拆分地平類藥物對映體[J]. 聶桂珍,李來生,程彪平,周仁丹,張宏福. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2014(07)
[6]PARTIAL CARBAMOYLATION OF CELLULOSE MICROSPHERES: A NEW METHOD TO PREPARE ADSORBENTS FOR LIQUID CHROMATOGRAPHY[J]. Wei Chen,Qin Bin,柏正武,周興平,Xiao-lin Xie. Chinese Journal of Polymer Science. 2013(12)
[7]對硝基異氰酸苯酯衍生化β-環(huán)糊精手性固定相分離β-受體阻滯劑[J]. 李來生,周仁丹,程彪平,聶桂珍,張楊. 南昌大學(xué)學(xué)報(理科版). 2013(03)
[8]柱前衍生化RP-HPLC熒光色譜法分離肌肽的光學(xué)異構(gòu)體[J]. 蘇丹,宋永貴. 華西藥學(xué)雜志. 2012(06)
[9]伏立康唑?qū)τ丑wHPLC手性拆分及分析[J]. 葛利,楊克迪,蘇靜,唐林濤,張杰. 藥物分析雜志. 2012(11)
[10]非洛地平和尼莫地平對映體的手性拆分研究[J]. 方應(yīng)國,丁瀟瀟,嚴(yán)小平,饒桂維,李成平. 藥物分析雜志. 2012(10)
博士論文
[1]手性三唑類殺菌劑和芳氧苯氧丙酸類除草劑高效液相色譜對映體分離[D]. 金麗霞.浙江工業(yè)大學(xué) 2012
碩士論文
[1]環(huán)丙甲酰/環(huán)戊甲酰殼聚糖手性固定相的制備及分離性能[D]. 付克勤.武漢工程大學(xué) 2016
[2]膽固醇吸收抑制劑衣折麥布(ezetimibe)衍生物的合成[D]. 樓鍇.復(fù)旦大學(xué) 2012
[3]新型手性物質(zhì)5—十一烯酰胺基苊的制備[D]. 鄭文麗.四川大學(xué) 2003
本文編號:3180547
【文章來源】:武漢工程大學(xué)湖北省
【文章頁數(shù)】:89 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 手性分離背景概述
1.1 手性拆分的意義
1.2 手性拆分的方法
1.2.1 從天然產(chǎn)物中獲取手性藥物
1.2.2 手性不對稱合成
1.2.3 手性拆分
1.3 高效液相色譜手性識別機理
1.4 本論文研究目的和內(nèi)容
第2章 高效液相色譜手性固定相法拆分維格列汀和磷酸西他列汀對映體
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 色譜條件
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 流動相中有機改性劑對手性分離的影響
2.3.2 流動相中堿性改性劑對手性分離的影響
2.3.3 柱溫對手性分離的影響
2.4 小結(jié)
第3章 高效液相色譜手性固定相法拆分依折麥布對映體
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 化學(xué)藥品和試劑
3.2.2 儀器設(shè)備
3.2.3 色譜條件
3.2.4 樣品制備
3.3 結(jié)果和討論
3.3.1 方法的建立和優(yōu)化
3.3.2 方法的驗證結(jié)果
3.4 小結(jié)
第4章 在殼聚糖類手性固定相上拆分五種氨基醇類手性藥物
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 儀器與試劑
4.2.2 色譜條件
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 拆分手性β-受體阻滯劑
4.3.2 拆分手性β2-受體激動劑
4.4 小結(jié)
第5章 高效液相色譜手性固定相法拆分唑類抗真菌手性藥物
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.2.1 儀器與試劑
5.2.2 色譜條件
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 醇的種類對手性分離的影響
5.3.2 硝酸異康唑分離條件的優(yōu)化
5.4 小結(jié)
第6章 在殼聚糖手性柱上拆分其它類手性藥物
6.1 引言
6.2 實驗部分
6.2.1 儀器與試劑
6.2.2 色譜條件
6.3 結(jié)果與討論
6.4 小結(jié)
第7章 結(jié)論
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表的論文
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]超臨界流體色譜法手性拆分鹽酸羅哌卡因及其右旋異構(gòu)體[J]. 陳香玲,李麗. 天津藥學(xué). 2017(03)
[2]新型甲殼素衍生物手性固定相的制備及其分離特性[J]. 王曉晨,王昭群,張俊俊,陳偉,柏正武. 合成化學(xué). 2015(07)
[3]依折麥布及其R-對映體的超臨界流體色譜手性拆分方法研究[J]. 金薇,林華,陳陽,樂健,楊永健. 中國藥學(xué)雜志. 2015(01)
[4]殼聚糖苯甲;苌锕潭ㄏ嗟闹苽浼捌涫中宰R別[J]. 羅迎彬,王曉晨,陳偉,黃少華,柏正武. 高分子學(xué)報. 2014(08)
[5]磺丁基醚-β-環(huán)糊精修飾毛細(xì)管電色譜拆分地平類藥物對映體[J]. 聶桂珍,李來生,程彪平,周仁丹,張宏福. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2014(07)
[6]PARTIAL CARBAMOYLATION OF CELLULOSE MICROSPHERES: A NEW METHOD TO PREPARE ADSORBENTS FOR LIQUID CHROMATOGRAPHY[J]. Wei Chen,Qin Bin,柏正武,周興平,Xiao-lin Xie. Chinese Journal of Polymer Science. 2013(12)
[7]對硝基異氰酸苯酯衍生化β-環(huán)糊精手性固定相分離β-受體阻滯劑[J]. 李來生,周仁丹,程彪平,聶桂珍,張楊. 南昌大學(xué)學(xué)報(理科版). 2013(03)
[8]柱前衍生化RP-HPLC熒光色譜法分離肌肽的光學(xué)異構(gòu)體[J]. 蘇丹,宋永貴. 華西藥學(xué)雜志. 2012(06)
[9]伏立康唑?qū)τ丑wHPLC手性拆分及分析[J]. 葛利,楊克迪,蘇靜,唐林濤,張杰. 藥物分析雜志. 2012(11)
[10]非洛地平和尼莫地平對映體的手性拆分研究[J]. 方應(yīng)國,丁瀟瀟,嚴(yán)小平,饒桂維,李成平. 藥物分析雜志. 2012(10)
博士論文
[1]手性三唑類殺菌劑和芳氧苯氧丙酸類除草劑高效液相色譜對映體分離[D]. 金麗霞.浙江工業(yè)大學(xué) 2012
碩士論文
[1]環(huán)丙甲酰/環(huán)戊甲酰殼聚糖手性固定相的制備及分離性能[D]. 付克勤.武漢工程大學(xué) 2016
[2]膽固醇吸收抑制劑衣折麥布(ezetimibe)衍生物的合成[D]. 樓鍇.復(fù)旦大學(xué) 2012
[3]新型手性物質(zhì)5—十一烯酰胺基苊的制備[D]. 鄭文麗.四川大學(xué) 2003
本文編號:3180547
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