超支化雜氮硅三環(huán)的合成及其水解聚集行為研究
發(fā)布時間:2021-05-08 14:34
聚倍半硅氧烷雜化材料是一類有機和無機組分在分子水平上均勻分散的新型雜化材料,兼具有機材料的可變性和無機材料的剛性,這使得聚倍半硅氧烷材料具有廣泛的應(yīng)用。超支化大分子具有諸多優(yōu)異的性能,例如較低的粘度、大量的末端官能團、大的分子內(nèi)空腔,這些優(yōu)異的特性使其能應(yīng)用在自組裝、自修復(fù)、表面修飾、雜化材料等領(lǐng)域。目前用于合成無規(guī)聚倍半硅氧烷雜化材料的前驅(qū)體主要分為小分子烷氧基硅烷和橋聯(lián)烷氧基硅烷兩大類,其合成方法也主要是酸堿兩步溶膠-凝膠法和乳液聚合法。還沒有發(fā)現(xiàn)以超支化的硅烷單體為前驅(qū)體來制備無規(guī)聚倍半硅氧烷的報道,本文將專注于這一方面的研究,合成了有機硅超支化雜氮硅三環(huán),為所合成的分子設(shè)計了新的制備聚倍半硅氧烷的方法,并對制得的超支化前驅(qū)體聚倍半硅氧烷材料進行形貌調(diào)控和性能探索。本論文以巰丙基甲基二甲氧基硅烷為原料通過格氏化反應(yīng)和巰基-雙鍵“點擊”反應(yīng)制得了外圍全是雙鍵的有機硅超支化大分子(P1),然后再經(jīng)過一步巰基-雙鍵“點擊”反應(yīng)將新制得的巰丙基雜氮硅三環(huán)(MPS)接枝到P1外圍,首次制得有機硅超支化雜氮硅三環(huán)(P1-MPS)。通過核磁共振和紅外測試對產(chǎn)物及其中間體進行了表征,同時考察了 ...
【文章來源】:山東大學(xué)山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:79 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 聚倍半硅氧烷
1.2.1 聚倍半硅氧烷的分類
1.2.2 聚倍半硅氧烷的制備
1.2.2.1 PSQ的制備
1.2.2.2 BPS的制備
1.2.3 聚倍半硅氧烷的應(yīng)用
1.2.3.1 球形聚倍半硅氧烷的應(yīng)用
1.2.3.2 聚倍半硅氧烷多孔材料的應(yīng)用
1.2.3.3 聚倍半硅氧烷薄膜的應(yīng)用
1.3 超支化聚合物
1.3.1 超支化聚合物的應(yīng)用領(lǐng)域
1.3.1.1 在自組裝領(lǐng)域的應(yīng)用
1.3.1.2 在自修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用
1.3.1.3 在材料改性領(lǐng)域的應(yīng)用
1.3.2 有機硅超支化聚合物
1.3.2.1 有機硅超支化聚合物的合成
1.3.2.2 有機硅超支化聚合物的應(yīng)用
1.4 雜氮硅三環(huán)簡介
1.5 本論文的研究內(nèi)容和意義
1.5.1 本論文的研究內(nèi)容
1.5.2 本論文的研究意義
第二章 有機硅超支化雜氮硅三環(huán)的合成與表征
2.1 前言
2.2 實驗部分
2.2.1 實驗試劑
2.2.2 測試方法及儀器
2.2.3 超支化雜氮硅三環(huán)的合成
2.2.3.1 烯丙基氯格氏試劑的合成
2.2.3.2 巰丙基甲基二烯丙基硅烷M1的合成
2.2.3.3 超支化聚合物P_1的合成
2.2.3.4 巰丙基雜氮硅三環(huán)MPS的合成
2.2.3.5 超支化雜氮硅三環(huán)P_1-MPS的合成
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 紅外譜圖分析
2.3.2 核磁譜圖分析
2.3.3 熱力學(xué)性質(zhì)分析
2.4 本章小結(jié)
第三章 超支化前驅(qū)體聚倍半硅氧烷(HPS)微球的制備及生長機理探討
3.1 前言
3.2 實驗部分
3.2.1 實驗試劑及藥品
3.2.2 測試方法及儀器
3.2.3 超支化前驅(qū)體聚倍半硅氧烷微球的制備
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 掃面電子顯微鏡和透射電子顯微鏡
3.3.2 HPS微球的紅外圖譜分析
3.3.3 HPS微球的熱性能分析
3.3.4 煅燒后HPS微球的形貌分析
3.3.5 HPS微球的形成機理
3.4 本章小結(jié)
第四章 超支化雜氮硅三環(huán)的應(yīng)用
4.1 前言
4.2 實驗部分
4.2.1 實驗試劑
4.2.2 測試方法及儀器
4.2.3 HPS多孔材料的制備
4.2.4 HPS薄膜的制備
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 HPS多孔材料的制備
4.3.2 HPS多孔材料的熱性能
4.3.3 HPS多孔材料的生長機理模型
4.3.4 HPS薄膜的制備
4.3.4.1 在THF溶液中成膜
4.3.4.2 在乙醇中成膜
4.3.5 HPS薄膜的生長機理模型
4.4 本章小結(jié)
第五章 總結(jié)與展望
參考文獻
致謝
攻讀碩士期間發(fā)表論文及專利情況
學(xué)位論文評閱及答辯情況表
【參考文獻】:
期刊論文
[1]皮革表面聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水涂層的制備與性能[J]. 郝麗芬,張娜,尹娟娟,崔聰聰,張含,許偉. 皮革與化工. 2017(02)
[2]超支化聚合物合成方法及應(yīng)用研究進展[J]. 陳希,王訓(xùn)遒,寧卓遠(yuǎn). 現(xiàn)代化工. 2016(10)
[3]樹枝狀聚(胺-酯)的自組裝及其在染料分子相轉(zhuǎn)移中的應(yīng)用[J]. 寧春花,陳志凱,邱艷遐,吳靖云. 石油化工. 2012(01)
[4]籠型倍半硅氧烷(POSS)的合成及應(yīng)用進展[J]. 何輝,襲鍇,葛仁杰,賈敘東,余學(xué)海,陳慶民. 高分子材料科學(xué)與工程. 2008(04)
博士論文
[1]BPS有序介孔材料的制備及其對含苯有機污染物的吸附行為[D]. 林德榮.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
[2]經(jīng)巰基—雙鍵點擊反應(yīng)設(shè)計合成含硅聚合物及性能研究[D]. 薛磊.山東大學(xué) 2013
[3]兩親性超支化超分子嵌段共聚物的制備及自組裝行為研究[D]. 劉勇.上海交通大學(xué) 2012
碩士論文
[1]聚倍半硅氧烷球形顆粒的制備及性能研究[D]. 張靈麗.天津大學(xué) 2015
本文編號:3175508
【文章來源】:山東大學(xué)山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:79 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 聚倍半硅氧烷
1.2.1 聚倍半硅氧烷的分類
1.2.2 聚倍半硅氧烷的制備
1.2.2.1 PSQ的制備
1.2.2.2 BPS的制備
1.2.3 聚倍半硅氧烷的應(yīng)用
1.2.3.1 球形聚倍半硅氧烷的應(yīng)用
1.2.3.2 聚倍半硅氧烷多孔材料的應(yīng)用
1.2.3.3 聚倍半硅氧烷薄膜的應(yīng)用
1.3 超支化聚合物
1.3.1 超支化聚合物的應(yīng)用領(lǐng)域
1.3.1.1 在自組裝領(lǐng)域的應(yīng)用
1.3.1.2 在自修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用
1.3.1.3 在材料改性領(lǐng)域的應(yīng)用
1.3.2 有機硅超支化聚合物
1.3.2.1 有機硅超支化聚合物的合成
1.3.2.2 有機硅超支化聚合物的應(yīng)用
1.4 雜氮硅三環(huán)簡介
1.5 本論文的研究內(nèi)容和意義
1.5.1 本論文的研究內(nèi)容
1.5.2 本論文的研究意義
第二章 有機硅超支化雜氮硅三環(huán)的合成與表征
2.1 前言
2.2 實驗部分
2.2.1 實驗試劑
2.2.2 測試方法及儀器
2.2.3 超支化雜氮硅三環(huán)的合成
2.2.3.1 烯丙基氯格氏試劑的合成
2.2.3.2 巰丙基甲基二烯丙基硅烷M1的合成
2.2.3.3 超支化聚合物P_1的合成
2.2.3.4 巰丙基雜氮硅三環(huán)MPS的合成
2.2.3.5 超支化雜氮硅三環(huán)P_1-MPS的合成
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 紅外譜圖分析
2.3.2 核磁譜圖分析
2.3.3 熱力學(xué)性質(zhì)分析
2.4 本章小結(jié)
第三章 超支化前驅(qū)體聚倍半硅氧烷(HPS)微球的制備及生長機理探討
3.1 前言
3.2 實驗部分
3.2.1 實驗試劑及藥品
3.2.2 測試方法及儀器
3.2.3 超支化前驅(qū)體聚倍半硅氧烷微球的制備
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 掃面電子顯微鏡和透射電子顯微鏡
3.3.2 HPS微球的紅外圖譜分析
3.3.3 HPS微球的熱性能分析
3.3.4 煅燒后HPS微球的形貌分析
3.3.5 HPS微球的形成機理
3.4 本章小結(jié)
第四章 超支化雜氮硅三環(huán)的應(yīng)用
4.1 前言
4.2 實驗部分
4.2.1 實驗試劑
4.2.2 測試方法及儀器
4.2.3 HPS多孔材料的制備
4.2.4 HPS薄膜的制備
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 HPS多孔材料的制備
4.3.2 HPS多孔材料的熱性能
4.3.3 HPS多孔材料的生長機理模型
4.3.4 HPS薄膜的制備
4.3.4.1 在THF溶液中成膜
4.3.4.2 在乙醇中成膜
4.3.5 HPS薄膜的生長機理模型
4.4 本章小結(jié)
第五章 總結(jié)與展望
參考文獻
致謝
攻讀碩士期間發(fā)表論文及專利情況
學(xué)位論文評閱及答辯情況表
【參考文獻】:
期刊論文
[1]皮革表面聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水涂層的制備與性能[J]. 郝麗芬,張娜,尹娟娟,崔聰聰,張含,許偉. 皮革與化工. 2017(02)
[2]超支化聚合物合成方法及應(yīng)用研究進展[J]. 陳希,王訓(xùn)遒,寧卓遠(yuǎn). 現(xiàn)代化工. 2016(10)
[3]樹枝狀聚(胺-酯)的自組裝及其在染料分子相轉(zhuǎn)移中的應(yīng)用[J]. 寧春花,陳志凱,邱艷遐,吳靖云. 石油化工. 2012(01)
[4]籠型倍半硅氧烷(POSS)的合成及應(yīng)用進展[J]. 何輝,襲鍇,葛仁杰,賈敘東,余學(xué)海,陳慶民. 高分子材料科學(xué)與工程. 2008(04)
博士論文
[1]BPS有序介孔材料的制備及其對含苯有機污染物的吸附行為[D]. 林德榮.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2013
[2]經(jīng)巰基—雙鍵點擊反應(yīng)設(shè)計合成含硅聚合物及性能研究[D]. 薛磊.山東大學(xué) 2013
[3]兩親性超支化超分子嵌段共聚物的制備及自組裝行為研究[D]. 劉勇.上海交通大學(xué) 2012
碩士論文
[1]聚倍半硅氧烷球形顆粒的制備及性能研究[D]. 張靈麗.天津大學(xué) 2015
本文編號:3175508
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