本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)水中抗生素的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：自1928年第一種抗生素被發(fā)現(xiàn)以來，抗生素被廣泛應(yīng)用于人類、禽畜和水生動(dòng)物細(xì)菌性疾病的控制。與此同時(shí)，抗生素被發(fā)現(xiàn)對(duì)人類健康和環(huán)境有很多的危害。很多的抗生素對(duì)人類都有毒性反應(yīng)，而且大量的使用抗生素會(huì)產(chǎn)生抗藥性，世界各國(guó)紛紛出臺(tái)政策禁止或限制抗生素的使用。但抗生素在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的濫用情況屢禁不止，如能實(shí)現(xiàn)對(duì)養(yǎng)殖水中的抗生素殘留的有效檢測(cè)，，對(duì)這一現(xiàn)象的監(jiān)管監(jiān)控將更容易實(shí)施。目前常用的抗生素殘留檢測(cè)方法因各自存在缺陷使其使用受到限制，我國(guó)制定的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中常用的高效液相色譜法靈敏度高，但操作繁瑣耗時(shí)長(zhǎng)，不適用于大量樣品的快速分析和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。表面增強(qiáng)拉曼光譜是一種可以探測(cè)到單分子水平的檢測(cè)手段，具有信息含量豐富、靈敏度高、準(zhǔn)確率高、無需樣品預(yù)處理、可以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)探測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，有望實(shí)現(xiàn)對(duì)養(yǎng)殖水中抗生素的實(shí)時(shí)快速檢測(cè)。 本文將表面增強(qiáng)拉曼光譜應(yīng)用到抗生素的檢測(cè)，對(duì)水產(chǎn)養(yǎng)殖中禁用或限用但又屢禁不止的氯霉素、環(huán)丙沙星、恩諾沙星三種抗生素進(jìn)行了SERS檢測(cè)。首先采用微波加熱法制備了銀溶膠，研究了加熱時(shí)間對(duì)銀溶膠增強(qiáng)效果的影響，確定最佳時(shí)間為五分鐘；改變銀溶膠的pH值，確定了當(dāng)pH=2時(shí)對(duì)羅丹明的增強(qiáng)效果最好；但使用銀溶膠對(duì)抗生素進(jìn)行檢測(cè)未獲得有效信號(hào)。采用自組裝法制備銀溶膠膜，將經(jīng)過三氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS）硅烷化后的石英片浸泡在不同pH值的銀溶膠中鍍膜，結(jié)果表明當(dāng)以pH=4的銀溶膠鍍膜時(shí)獲得的銀溶膠膜的增強(qiáng)效果最好；制備了不同鍍膜次數(shù)的銀溶膠膜，對(duì)抗生素進(jìn)行檢測(cè)，確定了5次的銀溶膠膜具有最高的增強(qiáng)效果，這也與五次的銀溶膠膜在激發(fā)波長(zhǎng)處（532nm）具有最高的等離子共振吸收強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)。將使用過的銀溶膠膜清洗后再次進(jìn)行探測(cè)，重復(fù)兩次后其增強(qiáng)效果未有明顯降低，表明該銀溶膠膜具有很好的重現(xiàn)性。最終確定了制備銀溶膠膜的最佳參數(shù)為：pH=4的銀溶膠，鍍膜次數(shù)為5次。 以銀溶膠膜為基底，分別利用顯微拉曼光譜儀和QE65000光譜儀對(duì)不同濃度的三種抗生素的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行SERS檢測(cè)。利用顯微拉曼光譜儀可以檢測(cè)到的最低濃度分別為40ppb、5ppb、40ppb，優(yōu)于目前所能檢索到文獻(xiàn)的結(jié)果；利用QE65000光譜儀可以檢測(cè)到的最低濃度分別為1ppm、0.1ppm、1ppm。利用QE65000光譜儀對(duì)三種抗生素的海水溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了檢測(cè)，研究了海水對(duì)光譜探測(cè)的影響，海水溶液的最低檢測(cè)濃度約是標(biāo)準(zhǔn)溶液的2-10倍；將銀溶膠膜浸泡在海水中2.5小時(shí)其增強(qiáng)效果未有明顯降低，表明了該銀溶膠膜具有很好的穩(wěn)定性。對(duì)抗生素的養(yǎng)殖水溶液進(jìn)行了光譜探測(cè)，研究了養(yǎng)殖水及餌料對(duì)光譜探測(cè)的影響，抗生素養(yǎng)殖水溶液光譜強(qiáng)度比標(biāo)準(zhǔn)溶液低，可以探測(cè)到的最低濃度約是標(biāo)準(zhǔn)溶液的5倍。 研究結(jié)果表明，本文制備的銀溶膠膜具有較高的靈敏度、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，在抗生素檢測(cè)領(lǐng)域具有較高的應(yīng)用價(jià)值，為未來養(yǎng)殖水中抗生素殘留的快速檢測(cè)打下實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：表面增強(qiáng)拉曼光譜 抗生素 銀溶膠膜 pH值
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：O657.37;X832
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 1 緒論11-25
• 1.1 引言11-13
• 1.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜在抗生素檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)展13-16
• 1.3 拉曼散射16-17
• 1.4 表面增強(qiáng)拉曼光譜17-23
• 1.4.1 表面增強(qiáng)拉曼散射的增強(qiáng)機(jī)理18-21
• 1.4.2 表面增強(qiáng)拉曼散射的活性基底21-23
• 1.5 本論文的主要工作安排23-25
• 2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及材料25-33
• 2.1 光譜探測(cè)系統(tǒng)25-30
• 2.1.1 QE65000 探測(cè)系統(tǒng)25-28
• 2.1.2 顯微拉曼探測(cè)系統(tǒng)28-30
• 2.2 常規(guī)儀器30
• 2.3 實(shí)驗(yàn)材料30-33
• 3 表面增強(qiáng)拉曼活性基底的研制33-47
• 3.1 銀溶膠的制備33-37
• 3.1.1 銀溶膠的制備方法33-34
• 3.1.2 加熱時(shí)間的確定34-36
• 3.1.3 pH 值對(duì)銀溶膠增強(qiáng)效果的影響36-37
• 3.2 銀溶膠膜的研制及增強(qiáng)效果的改進(jìn)37-43
• 3.2.1 銀溶膠膜的制備方法37-38
• 3.2.2 pH 值對(duì)銀溶膠膜增強(qiáng)效果的影響38-40
• 3.2.3 鍍膜次數(shù)對(duì)銀溶膠膜增強(qiáng)效果的影響40-43
• 3.3 銀溶膠膜的重現(xiàn)性43-44
• 3.4 本章小結(jié)44-47
• 4 抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜探測(cè)47-57
• 4.1 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的 SERS 光譜47-50
• 4.2 環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的 SERS 光譜50-52
• 4.3 恩諾沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的 SERS 光譜52-55
• 4.4 本章小結(jié)55-57
• 5 抗生素海水溶液光譜探測(cè)57-63
• 5.1 三種抗生素海水溶液的 SERS 光譜57-60
• 5.1.1 氯霉素海水溶液的 SERS 光譜57-59
• 5.1.2 環(huán)丙沙星海水溶液的 SERS 光譜59
• 5.1.3 恩諾沙星海水溶液的 SERS 光譜59-60
• 5.2 銀溶膠膜在海水中的穩(wěn)定性60-61
• 5.3 本章小結(jié)61-63
• 6 抗生素養(yǎng)殖水溶液的光譜探測(cè)63-69
• 6.1 抗生素養(yǎng)殖水溶液的 SERS 光譜63-67
• 6.2 本章小結(jié)67-69
• 7 總結(jié)與展望69-73
• 7.1 論文工作總結(jié)69-70
• 7.2 工作展望70-73
• 參考文獻(xiàn)73-77
• 致謝77-79
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷79
• 發(fā)表論文情況79-80

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本文編號(hào)：317026