金雞納生物堿手性整體柱的制備及應(yīng)用
發(fā)布時間:2021-04-27 17:17
氨基酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單元,多種氨基酸在人體內(nèi)具有重要的生理功能。氨基酸對映異構(gòu)體在非手性環(huán)境下理化性質(zhì)相同,但生物體內(nèi)是一個手性環(huán)境,不同構(gòu)型的氨基酸在生物體內(nèi)生物活性、毒理藥理活性顯著不同,所以氨基酸的手性拆分對生命科學(xué)的研究有重要意義。有機聚合物手性整體柱具有制作方法簡單、通透性好、柱容量高、穩(wěn)定性佳等優(yōu)點,在氨基酸衍生物對映異構(gòu)體的手性識別能力、分析效率等方面展現(xiàn)了優(yōu)勢,可有效改善傳統(tǒng)色譜分離介質(zhì)的不足而備受關(guān)注。因此,本論文的研究圍繞制備和應(yīng)用具有高手性選擇性的有機聚合物整體柱展開。第一部分,合成O-9-(叔丁基氨基甲;-11-[(2-甲基丙烯酰氧基)乙硫基]-10,11-二氫奎寧(MBQN),將其用作手性單體,采用管內(nèi)原位熱聚合法制備了poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)手性整體柱。通過掃描電鏡、元素分析、壓汞儀測試了整體柱固定相的組成、整體形貌及孔徑分布。在微流液相色譜模式下,以poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)為分離色譜柱對流動性相進(jìn)行優(yōu)化,共拆分了15種氨基酸衍生物。結(jié)果表明制備的整體柱分離性能良好,重現(xiàn)性優(yōu)異。第二部分,通過三...
【文章來源】:鄭州大學(xué)河南省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:77 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 研究背景
1.2 氨基酸及其衍生物的手性分析方法
1.2.1 手性試劑衍生化法
1.2.2 手性流動相添加劑法
1.2.3 手性固定相法
1.3 手性整體柱
1.3.1 有機聚合物手性整體柱
1.3.2 硅膠基質(zhì)手性整體柱
1.4 研究思路及技術(shù)路線
1.4.1 研究思路
1.4.2 技術(shù)路線
2 奎寧手性整體柱的制備及應(yīng)用
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 毛細(xì)管預(yù)處理及烯基化
2.2.3 奎寧衍生物手性單體的制備及表征
2.2.4 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)手性整體柱的制備
2.2.5 柱外整體材料的制備
2.2.6 微流液相色譜的搭建
2.2.7 液相色譜條件
2.3 實驗結(jié)果及討論
2.3.1 手性整體柱poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)的表征
2.3.2 流動相pH對拆分的影響
2.3.3 流動相鹽濃度對拆分的影響
2.3.4 流動相中甲醇及水溶液的比例對拆分的影響
2.3.5 氨基酸衍生物在poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整體柱上的分離
2.3.6 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整體柱的重現(xiàn)性
2.4 小結(jié)
3 辛可寧手性整體柱的制備及應(yīng)用
3.1 六種3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可寧手性整體柱上的分離
3.1.1 引言
3.1.2 實驗部分
3.1.3 實驗結(jié)果及討論
3.1.4 小結(jié)
3.2 苯甲酰類及丹磺酰類氨基酸衍生物在辛可寧手性整體柱上的分離
3.2.1 引言
3.2.2 實驗部分
3.2.3 實驗結(jié)果及討論
3.2.4 小結(jié)
4 辛可尼丁手性整體柱的制備及應(yīng)用
4.1 六種3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整體柱上的分離
4.1.1 引言
4.1.2 實驗部分
4.1.3 實驗結(jié)果及討論
4.1.4 小結(jié)
4.2 苯甲酰類及丹磺酰類氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整體柱上的分離
4.2.1 引言
4.2.2 實驗部分
4.2.3 實驗結(jié)果及討論
4.2.4 小結(jié)
5 結(jié)論與展望
5.1 結(jié)論
5.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
個人簡歷
致謝
本文編號:3163856
【文章來源】:鄭州大學(xué)河南省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:77 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 研究背景
1.2 氨基酸及其衍生物的手性分析方法
1.2.1 手性試劑衍生化法
1.2.2 手性流動相添加劑法
1.2.3 手性固定相法
1.3 手性整體柱
1.3.1 有機聚合物手性整體柱
1.3.2 硅膠基質(zhì)手性整體柱
1.4 研究思路及技術(shù)路線
1.4.1 研究思路
1.4.2 技術(shù)路線
2 奎寧手性整體柱的制備及應(yīng)用
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 毛細(xì)管預(yù)處理及烯基化
2.2.3 奎寧衍生物手性單體的制備及表征
2.2.4 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)手性整體柱的制備
2.2.5 柱外整體材料的制備
2.2.6 微流液相色譜的搭建
2.2.7 液相色譜條件
2.3 實驗結(jié)果及討論
2.3.1 手性整體柱poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)的表征
2.3.2 流動相pH對拆分的影響
2.3.3 流動相鹽濃度對拆分的影響
2.3.4 流動相中甲醇及水溶液的比例對拆分的影響
2.3.5 氨基酸衍生物在poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整體柱上的分離
2.3.6 Poly(MBQN-co-HEMA-co-EDMA)整體柱的重現(xiàn)性
2.4 小結(jié)
3 辛可寧手性整體柱的制備及應(yīng)用
3.1 六種3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可寧手性整體柱上的分離
3.1.1 引言
3.1.2 實驗部分
3.1.3 實驗結(jié)果及討論
3.1.4 小結(jié)
3.2 苯甲酰類及丹磺酰類氨基酸衍生物在辛可寧手性整體柱上的分離
3.2.1 引言
3.2.2 實驗部分
3.2.3 實驗結(jié)果及討論
3.2.4 小結(jié)
4 辛可尼丁手性整體柱的制備及應(yīng)用
4.1 六種3,5-二硝基苯基氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整體柱上的分離
4.1.1 引言
4.1.2 實驗部分
4.1.3 實驗結(jié)果及討論
4.1.4 小結(jié)
4.2 苯甲酰類及丹磺酰類氨基酸衍生物在辛可尼丁手性整體柱上的分離
4.2.1 引言
4.2.2 實驗部分
4.2.3 實驗結(jié)果及討論
4.2.4 小結(jié)
5 結(jié)論與展望
5.1 結(jié)論
5.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
個人簡歷
致謝
本文編號:3163856
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