采用沉積-沉淀-光還原法制備了Ag/Ag Br-硅藻土復(fù)合光催化劑。利用紅外光譜（FTIR）、X射線(xiàn)衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、紫外-可見(jiàn)漫反射光譜（UV-vis DRS）技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,測(cè)試了Ag/Ag Br-硅藻土復(fù)合光催化劑在可見(jiàn)光下（λ>420nm）對(duì)羅丹明B（Rh B）的光催化降解性能�；谧杂苫东@實(shí)驗(yàn)探討了Ag/Ag Br-硅藻土復(fù)合光催化劑催化降解Rh B過(guò)程中的主要活性成分以及光催化降解Rh B的機(jī)理。結(jié)果表明,當(dāng)Ag/Ag Br與硅藻土質(zhì)量比為4∶1時(shí),Ag/Ag Br-硅藻土復(fù)合催化劑具有最高的光催化活性,光照60min后,Rh B的降解效率高達(dá)83.1%。機(jī)理研究表明h⁺和·O₂^–在降解Rh B過(guò)程中為主要活性成分。 

【文章來(lái)源】：化工進(jìn)展. 2017,36(09)北大核心EICSCD

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【部分圖文】：

硅藻土、Ag/AgBr-硅藻土和Ag/AgBr的XRD圖

第9期龔久炎等：Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑的制備及其可見(jiàn)光光催化性能·3311·出現(xiàn)了明顯的SiO2（JCPDS39-1425）衍射峰，說(shuō)明其主要成分為SiO2。Ag/AgBr-硅藻土的XRD圖譜中同時(shí)存在A(yíng)g/AgBr和硅藻土的特征衍射峰，并且隨著Ag/AgBr含量的增加，AgBr的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，該結(jié)果說(shuō)明Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合催化劑已經(jīng)成功制備。需要說(shuō)明的是，在XRD圖譜中均未出現(xiàn)明顯的Ag0的衍射峰，這主要是由于A(yíng)g0處于高度分散狀態(tài)或其含量較低，超出了XRD檢測(cè)的極限。2.2SEM分析圖2為硅藻土[圖2(a)、圖2(b)、圖2(c)]及4∶1Ag/AgBr-硅藻土[圖2(d)、圖2(e)、圖2(fs)]在不同放大倍數(shù)下的SEM照片。由圖2可知，硅藻土樣品呈圓盤(pán)狀形貌，殼體直徑約為28μm[圖(2)]。局部放大后顯示，硅藻土具有高度發(fā)達(dá)的大孔結(jié)構(gòu)，殼體表面潔凈光滑，基本無(wú)雜質(zhì)附著[圖2(b)、圖3(c)]。圖2中(d)、(e)和(f)展示了Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑的形貌，可以清晰地看到，硅藻土表面及孔道中沉積大量不規(guī)則Ag/AgBr顆粒[圖2(d)～圖2(f)]，說(shuō)明Ag/AgBr顆粒很好地附著在硅藻土上，形成了良好的復(fù)合催化劑。2.3FTIR分析圖3為硅藻土、Ag/AgBr、4∶1Ag/AgBr-硅藻土的FTIR圖譜分析。由圖3可知，硅藻土在3430cm–1及1630cm–1處出現(xiàn)了明顯的—OH的吸收峰；在1070cm–1附近較強(qiáng)的吸收帶可歸屬為Si—O—Si反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰；790cm–1及470cm–1附近的峰為Si—O鍵對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰。而4∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑的曲線(xiàn)上明顯出現(xiàn)了硅藻土的吸收峰，結(jié)合XRD圖譜分析和SEM照片，進(jìn)一步說(shuō)明了Ag/AgBr很好地附著在了硅藻土表面。2.4UV-visDRS分析圖4是Ag/AgBr、硅藻土和Ag/AgBr-硅藻土的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜圖。結(jié)果顯示，硅藻土的吸收帶?

·3312·化工進(jìn)展2017年第36卷圖3Ag/AgBr、硅藻土及4∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合催化劑的紅外光譜分析圖圖4Ag/AgBr、硅藻土和Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合樣的UV-Vis譜圖圖5不同配比Ag/AgBr-硅藻土樣品降解RhB的活性比較土復(fù)合光催化劑、1∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑、2∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑、3∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑和4∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑，在可見(jiàn)光照射60min后，對(duì)RhB的降解效率分別為41.4%、53%、52.1%、82.5%、83.1%。由此可見(jiàn)，隨著Ag/AgBr質(zhì)量比的增大，樣品的光催化活性不斷提高。當(dāng)Ag/AgBr與硅藻土質(zhì)量比為4∶1時(shí)，樣品對(duì)RhB的降解效率高達(dá)83.1%，遠(yuǎn)高于A(yíng)g/AgBr對(duì)RhB的光催化降解效率。該結(jié)果表明，Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑對(duì)RhB具有優(yōu)異的光催化降解活性，是一類(lèi)高活性的可見(jiàn)光光催化劑。圖6是對(duì)不同配比Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑降解RhB的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。根據(jù)準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程ln(c0/c)=kt求解近似光催化降解速率常數(shù)k（c0為染料溶液的初始濃度，c為時(shí)間t時(shí)的染料溶液濃度）[19-21]。從圖6(a)可見(jiàn)，ln(c0/c)與時(shí)間（min）呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，該反應(yīng)可以表示為表觀(guān)一級(jí)動(dòng)力學(xué)過(guò)程。由圖6(b)可知，4∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑的降解速率最大，約為0.0297min–1。相比較，Ag/AgBr和硅藻土純樣對(duì)RhB的降解速率分別為0.00895min–1、0.00046min–1，遠(yuǎn)低于各復(fù)合樣對(duì)RhB的降解速率。此外，4∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合催化劑的降解速率（0.0297min–1）甚至高于A(yíng)g/AgBr和硅藻土對(duì)RhB的降解速率之和（0.00941min–1），這充分說(shuō)明了Ag/AgBr與硅藻土之間形成的異質(zhì)結(jié)對(duì)光催化活性的提升具有重要作用。圖7是4∶1Ag/AgBr-硅藻土復(fù)合光催化劑對(duì)RhB經(jīng)不同反應(yīng)?

【參考文獻(xiàn)】：
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