對1,4-丁二醇提取絲瓜絡(luò)中木質(zhì)素的效果進(jìn)行了研究,對比分析了蒸煮溫度、液比、保溫時間和體積分?jǐn)?shù)等相關(guān)參數(shù)對木質(zhì)素提取率的影響,確定了木質(zhì)素最佳提取工藝條件。通過離子色譜、紅外光譜等檢測手段對木質(zhì)素結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征。木質(zhì)素提取的最佳條件:蒸煮溫度220℃;液比1∶8;保溫時間2.5 h;1,4-丁二醇體積分?jǐn)?shù)60%。最佳提取條件下木質(zhì)素提取率高達(dá)91.63%。紅外光譜分析結(jié)果表明,這種方法提取并未對木質(zhì)素的官能團(tuán)產(chǎn)生明顯的影響,仍保持較高的化學(xué)活性;熱重分析表明所得產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性較高,主要降解溫度在200～320℃。高沸醇溶劑法提取絲瓜絡(luò)中的木質(zhì)素便捷、安全、環(huán)保,很好地滿足木質(zhì)素提取的相關(guān)要求。 

【文章來源】：大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報. 2020,39(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

HBS木質(zhì)素提取工藝流程

在1,4-丁二醇體積分?jǐn)?shù)50%、液比1∶8、保溫時間1.5 h的條件下,分析不同蒸煮溫度對HBS木質(zhì)素提取率的影響,結(jié)果如圖2所示。隨著蒸煮溫度的不斷提高,HBS木質(zhì)素的提取率呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢,在220 ℃時達(dá)到最大,與此相應(yīng)的木質(zhì)素提取率也達(dá)到了83.94%。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是溫度較低時高沸醇溶劑無法有效地破壞木素與碳水化合物以及木質(zhì)素結(jié)構(gòu)單元之間的連接鍵,導(dǎo)致HBS木質(zhì)素難以碎片化并分離,使得木質(zhì)素產(chǎn)物溶出量少、提取率低。當(dāng)蒸煮溫度超過一定程度時,絲瓜絡(luò)中半纖維素的乙�；鶗谡糁筮^程中掉落溶于水中形成乙酸,使酸中的H+增多,酸性增加進(jìn)而促進(jìn)纖維原料的水解,酸作用于細(xì)胞壁后出現(xiàn)的微孔使木質(zhì)素易于溶出,同時也促進(jìn)了小分子木質(zhì)素的縮合。縮合的木素呈膠體狀,無法溶于高沸醇溶液,從而聚合形成大分子沉淀,沉淀的大分子木素不能被高沸醇溶液溶解出來。因此,220 ℃是提取絲瓜絡(luò)中HBS木質(zhì)素的最佳蒸煮溫度。2.1.2 液比對HBS木質(zhì)素提取率的影響

在1,4-丁二醇體積分?jǐn)?shù)為50%、蒸煮溫度為220 ℃、保溫時間為1.5 h的條件下,分析不同液比對HBS木質(zhì)素提取率的影響,結(jié)果如圖3所示。隨著液比的提高,木質(zhì)素提取率表現(xiàn)出先增后減的變化趨勢。對比分析可知,在液比為1∶8時木質(zhì)素提取率最高。出現(xiàn)這種情況的原因可能是,液比較小時溶劑無法全部溶解脫落的木質(zhì)素。袁金龍等[12]發(fā)現(xiàn),蒸煮液中的木質(zhì)素達(dá)到一定濃度時,傳質(zhì)動力降低,傳質(zhì)阻力增加,使得漿料內(nèi)已脫出的木質(zhì)素不再向蒸煮液中擴(kuò)散,木質(zhì)素附著在原料表面,阻塞藥液的滲透和進(jìn)一步的脫木素反應(yīng),使得蒸煮液與絲瓜絡(luò)接觸不充分、蒸煮不均勻,無法提取出全部的HBS木質(zhì)素,反應(yīng)無法完全進(jìn)行。但是液比過高,蒸煮液中的高沸醇的含量偏高,與絲瓜絡(luò)中半纖維素自催化產(chǎn)生的乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)速率加快,阻礙了酸催化木質(zhì)素醚鍵斷裂,降低木質(zhì)素得率。因此,選定液比 1∶8 作為提取絲瓜絡(luò)中HBS木質(zhì)素最佳條件。2.1.3 保溫時間對木質(zhì)素提取率的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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