采用高效液相色譜法,建立了同時(shí)分析玉米素（Z）、赤霉酸（GA）、多效唑（PBZ）、4-氟苯氧乙酸（4-FPA）、4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、吲哚-3-乙酸（IAA）、吲哚-3-丁酸（IBA）、6-芐氨基嘌呤（6-BA）、脫落酸（ABA）、萘乙酸（NAA）、氯吡脲（CPPU）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）及2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）13種植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈進(jìn)行提取,分散固相萃取吸附劑（C18和硅藻土）進(jìn)行凈化,選取Waters XBridge C₁₈色譜柱,以乙腈-水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,二極管陣列檢測(cè)器200⁴00nm檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,13種植物激素在50 min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)基線分離,在線性范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)（r）為0.992 1⁰.999 3;加標(biāo)回收率為68.4%⁹5.1%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%;方法的檢出限為0.005⁰.020 mg/kg;定量下限為0.01⁰.09 mg/kg... 

【文章來源】：分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017,36(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

植物激素標(biāo)樣的高效液相色譜圖

516分析測(cè)試學(xué)報(bào)第36卷性提取液是非常必要的。綜合不同植物激素的回收率結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)采用80%乙腈－0.5%甲酸作為提取溶劑，此時(shí)各植物激素的回收率為86.4%～105.0%。圖2不同凈化方法對(duì)植物激素的回收率比較Fig.2Ｒecoveriesofphytohormoneswithdifferentpurificationmethods2.3凈化條件的優(yōu)化分散固相萃取技術(shù)是QuEChEＲS方法的凈化手段，它主要通過極性、非極性和離子相互作用選擇性除去基質(zhì)中的干擾組分，從而達(dá)到凈化樣品的目的。目前，常用的吸附劑有PSA、C18、硅藻土、中性氧化鋁等。本實(shí)驗(yàn)比較了PSA、C18、硅藻土以及C18+硅藻土的凈化效果(圖2)。在使用PSA作為吸附劑時(shí)，極性較強(qiáng)和含有羧基的植物激素回收率較低，存在一定的吸附作用。而當(dāng)采用C18作為吸附劑時(shí)，各植物激素均能得到較好的回收率，這與黃何何［17］和Cui［18］等的研究結(jié)果一致。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)硅藻土能有效吸附果蔬提取液中的色素類物質(zhì)，而對(duì)于目標(biāo)化合物吸附較少，聯(lián)合使用C18和硅藻土能達(dá)到更好的凈化效果。因此，本文采用1.2gMgSO4+400mgC18+400mg硅藻土作為吸附劑，此時(shí)，13種植物激素的回收率均高于80.4%。2.4方法學(xué)考察2.4.1線性范圍、檢出限及定量下限采用優(yōu)化的液相色譜分析條件對(duì)系列混合標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，13種植物激素的濃度(X，μg/mL)與對(duì)應(yīng)的峰面積(Y)呈良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9921～0.9993。將3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量濃度分別定義為該方法的檢出限(LOD)和定量下限(LOQ)，得13種植物激素的LOD為0.005～0.020mg/kg，LOQ為0.01～0.09mg/kg(見表1)。表113種植物激素的線性方程，檢出限及定量下限Table1Linearequations，LODsandLOQsof13analytesAnalyteＲegressione

f13analytesAnalytePrecision(ＲSD，%)Intra-day(n=6)Inter-day(n=5)Ｒepeatability(ＲSD，%，n=6)Stability(ＲSD，%，n=6)Ｒecovery(n=3)Mean(%)ＲSD(%)Z3.60.900.862.668.43.5GA2.51.30.892.180.44.0PBZ2.61.61.23.273.02.64-FPA1.71.21.01.671.92.14-CPA0.982.31.00.9893.63.5IAA2.40.871.51.295.14.1IBA3.50.672.04.277.20.986-BA4.01.70.893.268.61.2ABA2.42.40.743.273.81.2NAA1.52.20.562.573.02.2CPPU2.00.371.02.171.92.22，4-D2.63.20.981.280.22.22，4，5-T1.61.41.01.075.71.3圖3草莓樣品中添加0.1mg/kg植物激素后的色譜圖Fig.3HPLCchromatogramofblanksamplespikedwith0.1mg/kgphytohormonepeaknumberswerethesameasthoseinFig.1在空白樣品中添加植物激素標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為0.3mg/kg，預(yù)處理后每隔2h進(jìn)行測(cè)試，其ＲSD小于5%，說明樣品在10h內(nèi)穩(wěn)定性良好。重復(fù)制備樣品6次進(jìn)行測(cè)試，ＲSD小于5%，說明該方法的重復(fù)性良好。對(duì)陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，分別取草莓、獼猴桃、豆芽樣品，添加3個(gè)不同濃度(0.1，0.3，0.5mg/kg)的植物激素標(biāo)準(zhǔn)溶液，13種植物激素的平均加標(biāo)回收率為68.4%～95.1%，ＲSD均小于5%，方法的準(zhǔn)確度和精密度均符合檢測(cè)要求。圖3為13種植物激素添加量為0.1mg/kg的草莓樣品色譜圖，各植物激素在保留時(shí)間區(qū)域內(nèi)無干擾，故本方法具有較好的選擇性。2.5方法的應(yīng)用運(yùn)用本文建立的方法對(duì)市售的獼猴桃、草莓、豆芽、青椒進(jìn)行檢測(cè)，每種果蔬樣本量均為5份。結(jié)果顯示，樣品中均未檢出此13種植物激素。3結(jié)論本文將QuEChEＲS凈化方法與HPLC/DAD結(jié)合應(yīng)用于果蔬樣品中13種植物激素的同時(shí)檢測(cè)，并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定。方法簡(jiǎn)便快速，儀器設(shè)備通用性強(qiáng)，能夠滿足我國(guó)對(duì)植物?


本文編號(hào)：3107412