制備了Nb₂O₅/石墨烯修飾玻碳電極（Nb₂O₅/RGO/GCE）,建立了一種簡(jiǎn)便、靈敏檢測(cè)綠原酸的電化學(xué)方法。用氧化石墨烯（GO）和五氯化鈮（Nb Cl5）一步溶劑熱法制備Nb₂O₅/RGO復(fù)合材料,并用掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)其進(jìn)行形貌表征。采用循環(huán)伏安法（CV）和方波伏安法（SWV）研究了綠原酸在Nb₂O₅/RGO/GCE上的電化學(xué)行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn),Nb₂O₅/RGO復(fù)合材料能顯著增強(qiáng)綠原酸的電化學(xué)活性。對(duì)實(shí)驗(yàn)條件（如pH值、掃描速率與富集時(shí)間等）進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下,綠原酸的氧化峰電流與濃度在5.0×10^-71.2×10^-5mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢出限為2.0×10^-7mol/L。采用修飾電極測(cè)定各種藥物中綠原酸的含量,得到加標(biāo)回收率為96.6%^1<... 

【文章來源】：分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017,36(03)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

綠原酸的結(jié)構(gòu)式Fig.1StructuralformulaofCGA敏測(cè)定綠原酸定方法有化學(xué)［7－8］、電化學(xué)、靈敏度高、

第3期瞿萬云等:基于納米Nb2O5/石墨烯復(fù)合材料的增強(qiáng)效應(yīng)電化學(xué)測(cè)定綠原酸321外燈下?lián)]發(fā)掉溶劑，即得Nb2O5/ＲGO/GCE修飾電極。Nb2O5/GCE和ＲGO/GCE修飾電極參照上述方法制備。1.4樣品溶液的制備取不同批號(hào)(6041392，5121002，6031132)的杜仲顆粒劑混合，研成細(xì)粉。取1.0g，精密稱定，置磨口瓶中，加70%乙醇約20mL，超聲提取30min，用70%乙醇定容至25mL，搖勻，濾過，取濾液離心即可。將干燥的金銀花研磨成細(xì)粉，過四號(hào)篩。取5.0g，精密稱定，置于磨口瓶中，用70%乙醇超聲萃取3次(每次20～25mL，萃取時(shí)間30min)，萃取液過濾后，用70%乙醇定容至100mL。1.5實(shí)驗(yàn)方法修飾電極先在10mLB－Ｒ緩沖溶液(pH2.5)中經(jīng)過多次循環(huán)伏安掃描(掃描范圍為0.0～0.9V)至循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定。然后，加入一定量的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，在攪拌條件下開路富集2min，靜止15s，在0.0～0.9V之間進(jìn)行循環(huán)伏安(CV)和方波伏安(SWV)實(shí)驗(yàn)。2結(jié)果與討論2.1Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料的表征采用掃描電子顯微鏡(SEM)分別對(duì)制備的Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料進(jìn)行表征，其SEM圖見圖2。從圖2A中可以看出Nb2O5納米棒的形貌;由圖2B可以清晰看到在ＲGO中分散有Nb2O5納米棒，且納米棒長(zhǎng)度為2.5μm左右，直徑為400nm左右。圖31.0×10－5mol/L綠原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE上的循環(huán)伏安圖Fig.3Cyclicvoltammogramsof1.0×10－5mol/LCGAatNb2O5/ＲGO/GCE(a)andNb2O5/ＲGO/GCE(b)scanrate:0.1V/s圖2Nb2O5(A)和Nb2O5/ＲGO(B)的掃描電鏡圖Fig.2SEMimagesofNb2O5(A)andNb2O5/ＲGO(B)2.2綠原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE電極上的電化學(xué)行為于0.0～0.9V電位區(qū)間

液(pH2.5)中經(jīng)過多次循環(huán)伏安掃描(掃描范圍為0.0～0.9V)至循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定。然后，加入一定量的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，在攪拌條件下開路富集2min，靜止15s，在0.0～0.9V之間進(jìn)行循環(huán)伏安(CV)和方波伏安(SWV)實(shí)驗(yàn)。2結(jié)果與討論2.1Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料的表征采用掃描電子顯微鏡(SEM)分別對(duì)制備的Nb2O5和Nb2O5/ＲGO材料進(jìn)行表征，其SEM圖見圖2。從圖2A中可以看出Nb2O5納米棒的形貌;由圖2B可以清晰看到在ＲGO中分散有Nb2O5納米棒，且納米棒長(zhǎng)度為2.5μm左右，直徑為400nm左右。圖31.0×10－5mol/L綠原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE上的循環(huán)伏安圖Fig.3Cyclicvoltammogramsof1.0×10－5mol/LCGAatNb2O5/ＲGO/GCE(a)andNb2O5/ＲGO/GCE(b)scanrate:0.1V/s圖2Nb2O5(A)和Nb2O5/ＲGO(B)的掃描電鏡圖Fig.2SEMimagesofNb2O5(A)andNb2O5/ＲGO(B)2.2綠原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE電極上的電化學(xué)行為于0.0～0.9V電位區(qū)間內(nèi)，以Nb2O5/ＲGO/GCE作為工作電極，采用循環(huán)伏安法(CV)比較了pH2.5B－Ｒ緩沖溶液中加入1.0×10－5mol/L綠原酸前后的電化學(xué)行為，結(jié)果如圖3所示。未加綠原酸時(shí)(曲線b)，未觀察到氧化還原峰;加入1.0×10－5mol/L綠原酸后(曲線a)，第一圈正向掃描過程中，在0.48V出現(xiàn)1個(gè)靈敏度高、峰形好的氧化峰。反向掃描過程中，在0.45V出現(xiàn)1個(gè)還原峰，兩峰電位差為29mV，峰電流之比(Ipa/Ipc)為1.32。表明綠原酸在Nb2O5/ＲGO/GCE電極上的反應(yīng)為準(zhǔn)可逆的電化學(xué)過程。此外，隨著掃描次數(shù)的增加，氧化峰電流逐漸降

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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