在本文中,選取廉價的無煙煤作為實(shí)驗(yàn)碳源,通過在90℃恒溫下用雙氧水進(jìn)行氧化處理,經(jīng)離心分離、過濾后得到熒光碳點(diǎn)。經(jīng)納米粒度分析儀、紅外光譜儀等手段表征表明,該熒光碳點(diǎn)的平均粒徑為2.6nm,表面有著豐富的-OH、C=O、-NH-等官能團(tuán),分散性、穩(wěn)定性良好。Fe³⁺與熒光碳點(diǎn)結(jié)合產(chǎn)生CDs/Fe（Ⅲ）復(fù)合體,使得熒光碳點(diǎn)的熒光強(qiáng)度降低,因此通過構(gòu)建以熒光碳點(diǎn)為探針來檢測Fe³⁺,在0～200μmol/L具有較好的線性關(guān)系（R2=0.9942）,其檢出限D(zhuǎn)=0.62μmol/L。 

【文章來源】：廣東化工. 2020,47(03)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

激發(fā)波長在290~380nm下的熒光碳點(diǎn)的發(fā)射光譜Fig.4Excitationwavelengthfluorescenceunder290-380nmcarbonemissionspectrum

的檢測幾乎不會造成干擾。為了研究CDs檢測Fe3+的抗干擾性，向CDs和Fe3+體系中加入其他離子(濃度為300μmol/L)，如圖9(b)所示，在其他金屬離子存在時，CDs對為Fe3+的檢測沒有很明顯的影響。結(jié)果顯示，CDs用于測定Fe3+離子擁有杰出的選擇性和抗干擾性。2.6.4Fe3+與CDs的作用機(jī)理通過上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們有必要探索CDs和Fe3+之間的相互作用，因此再次利用納米粒度儀測量了加入Fe3+后CDs的粒徑，與未添加Fe3+的粒徑分布對比圖如圖10所示。我們從圖中能夠看出，在Fe3+加入前，CDs的粒徑分布在1~4nm之間，而加入Fe3+之后，CDs的粒徑增大到200~500nm之間，可能是CDs與Fe3+生成絡(luò)合物，使得其粒徑變大。由于植酸結(jié)構(gòu)中的磷酸基能與Fe3+迅速結(jié)合成螯合物[16]，所以我們接著用0.01mol/L的植酸處理CDs/Fe(Ⅲ)復(fù)合體，觀察其熒光強(qiáng)度的變化，在圖11中我們能夠看到，植酸處理后并沒有使CDs的熒光強(qiáng)度恢復(fù)或者恢復(fù)程度微乎其微，再次證明CDs與Fe3+可生成絡(luò)合物，并且存在著強(qiáng)烈的絡(luò)合作用。圖10添加Fe3+前(a)與添加Fe3+后(b)的粒徑分布圖Fig.10Particlesizedistributionbefore(a)andafter(b)addingFe3+圖110.01mol/L植酸(PA)處理CDs/Fe(Ⅲ)復(fù)合體的熒光恢復(fù)圖Fig.11FluorescencerecoverydiagramofCDs/Fe(Ⅲ)complextreatedwith0.01mol·L-1phyticacid(PA)3結(jié)論(1)以無煙煤作為碳源，用雙氧水直接氧化，制備方法簡單，原料廉價易得，不會污染環(huán)境，綠色安全，且制備的熒光碳點(diǎn)粒徑分布比較

與Fe3+生成絡(luò)合物，使得其粒徑變大。由于植酸結(jié)構(gòu)中的磷酸基能與Fe3+迅速結(jié)合成螯合物[16]，所以我們接著用0.01mol/L的植酸處理CDs/Fe(Ⅲ)復(fù)合體，觀察其熒光強(qiáng)度的變化，在圖11中我們能夠看到，植酸處理后并沒有使CDs的熒光強(qiáng)度恢復(fù)或者恢復(fù)程度微乎其微，再次證明CDs與Fe3+可生成絡(luò)合物，并且存在著強(qiáng)烈的絡(luò)合作用。圖10添加Fe3+前(a)與添加Fe3+后(b)的粒徑分布圖Fig.10Particlesizedistributionbefore(a)andafter(b)addingFe3+圖110.01mol/L植酸(PA)處理CDs/Fe(Ⅲ)復(fù)合體的熒光恢復(fù)圖Fig.11FluorescencerecoverydiagramofCDs/Fe(Ⅲ)complextreatedwith0.01mol·L-1phyticacid(PA)3結(jié)論(1)以無煙煤作為碳源，用雙氧水直接氧化，制備方法簡單，原料廉價易得，不會污染環(huán)境，綠色安全，且制備的熒光碳點(diǎn)粒徑分布比較集中，平均粒徑約為2.6nm，主要集中在1.5~4nm之間。(2)該熒光碳點(diǎn)在紫外燈照射下發(fā)射出淡藍(lán)色熒光，有與間半導(dǎo)體納米材料相似的性能，最佳的激發(fā)與發(fā)射峰分別是340nm和450nm，二者之間存在較大的Stokes位移(110nm)，且熒光強(qiáng)度隨著激發(fā)波長(290~380nm)的逐漸增加而呈現(xiàn)紅移。CDs表面含有豐富的-OH、-NH-、C=O等基團(tuán)。(3)合成的CDs作為探針用于檢測三價鐵離子，擁有較好的選擇性、抗干擾性及靈敏度。CDs與Fe3+會生成絡(luò)合物，且存在著強(qiáng)烈的絡(luò)合作用，從而使其粒徑變大，熒光產(chǎn)生部分猝滅。參考文獻(xiàn)[1]劉雪霞．煤基碳量子點(diǎn)的綠色制備及對Fe3+的檢測[D]．大連理工大學(xué)，2017．[2]李婷，唐吉龍，方芳

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]碳量子點(diǎn)的合成、性質(zhì)及其應(yīng)用[J]. 李婷,唐吉龍,方芳,房丹,方鉉,楚學(xué)影,李金華,王菲,王曉華,魏志鵬.  功能材料. 2015(09)
[2]植酸的生物學(xué)特性與應(yīng)用[J]. 陳紅霞.  生物學(xué)通報(bào). 2006(02)
[3]磺基水楊酸的熒光光譜與熒光量子產(chǎn)率[J]. 魏永巨,李娜,秦身鈞.  光譜學(xué)與光譜分析. 2004(06)

博士論文
[1]無煙煤粉預(yù)熱及其燃燒和污染物生成特性實(shí)驗(yàn)研究[D]. 歐陽子區(qū).中國科學(xué)院研究生院（工程熱物理研究所） 2014

碩士論文
[1]煤基碳量子點(diǎn)的綠色制備及對Fe3+的檢測[D]. 劉雪霞.大連理工大學(xué) 2017
[2]碳量子點(diǎn)的理論研究與綠色制備[D]. 趙雪君.大連理工大學(xué) 2016
[3]酸浸與氧化對無煙煤結(jié)構(gòu)的影響[D]. 康小娟.河南理工大學(xué) 2014
[4]褐煤、煙煤、無煙煤及其混煤的燃燒特性研究[D]. 甘萍香.昆明理工大學(xué) 2013



本文編號：3068566