在我國居民生活水平日益提高的今天,食物組成日趨合理健康,肉蛋奶的攝入已經(jīng)非常普遍。動物源食品中的獸藥殘留是一個普遍存在的問題,關(guān)乎食品安全。獸藥殘留檢測技術(shù)的開發(fā)對合理使用獸藥起到了監(jiān)管約束的作用。本研究主要內(nèi)容如下:（1）建立了含有120種獸藥信息的數(shù)據(jù)庫,信息包含:母離子質(zhì)荷比、子離子質(zhì)荷比、保留時間、加荷方式。對比五種色譜柱分離和保留目標(biāo)篩查物的能力,最終選擇BEH C18為本篩查方法所用的色譜柱。在此基礎(chǔ)上,設(shè)定120種獸藥的目標(biāo)篩查物濃度。（2）以普通奶粉和水解奶粉為樣品,用超高效液相色譜串接高分辨質(zhì)譜篩查,對基質(zhì)中蛋白質(zhì)的存在是否會影響精確質(zhì)荷比的提取范圍做研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn),蛋白的存在會影響某些獸藥在高分辨質(zhì)譜中的精確質(zhì)荷比,將這部分獸藥的精確質(zhì)荷比提取范圍由5ppm擴(kuò)大到20ppm。在此基礎(chǔ)之上,對比了牛奶、雞蛋、雞肉分別經(jīng)三種前處理方式（QuEChERS、Prime HLB和EMR-Lipid）處理后120種獸藥的絕對回收率,結(jié)果表明,經(jīng)QuEChERS法處理牛奶后,有88種獸藥的絕對回收率高于經(jīng)Prime HLB和EMR-Lipid處理的,有94種獸藥的偏差范圍都低于3... 

【文章來源】：吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

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【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

提取范圍為5ppm時，阿苯達(dá)唑的色譜圖（左）和質(zhì)譜圖（右）

第3章探究“基質(zhì)效應(yīng)”和前處理方法的比較23圖3.1提取范圍為5ppm時，阿苯達(dá)唑的色譜圖（左）和質(zhì)譜圖（右）Figure3.1Masstoleranceunder5ppm,thechromatogram(left)andmassspectrum(right)ofAlbendazoleinSTC×1&STC×2圖3.25ppm左，20ppm右，兩種樣品基質(zhì)中阿苯達(dá)唑的色譜圖Figure3.2ChromatogramofAlbendazoleindifferentmasstolerance(5ppmleftand20ppmright)

吉林大學(xué)碩士學(xué)位論文24圖3.3普通奶粉（左）和水解奶粉（右）中阿苯達(dá)唑的質(zhì)譜圖及精確質(zhì)荷比Figure3.3Massspectrumandm/zofAlbendazoleinnormalmilkpowde（left）andno-proteinmilkpowder（right）通過實驗發(fā)現(xiàn)，普通奶粉和水解奶粉經(jīng)前處理后，無論是EMR、QuEChERS或SPE法，有22種藥物的精確質(zhì)荷比提取范圍不同，即需要由5ppm提高到20ppm。這22種藥物分別是：阿苯達(dá)唑、氯丙嗪、地西泮、芬苯達(dá)唑、氟苯咪唑、醋酸氟孕酮、氟甲喹、哈洛克酮、交沙霉素、甲苯達(dá)唑、美洛昔康、萘啶酸、萘韋拉平、吡咯嘧啶酸、吡喹酮、氯苯胍、羅紅霉、素噻菌靈、泰妙菌素、泰樂菌素、泰萬菌素、維及霉素M1，這些獸藥容易受到基質(zhì)中蛋白質(zhì)的影響�；|(zhì)效應(yīng)一直都是獸藥篩查中一個重要的影響因素，高分辨質(zhì)譜應(yīng)用于獸藥篩查是一個大的趨勢，而精確質(zhì)荷比提取范圍直接決定了藥物的檢出。本實驗選擇普通奶粉和水解奶粉的比對，很好的解釋了樣品基質(zhì)中，蛋白質(zhì)對檢測結(jié)果的影響，為了減小基質(zhì)效應(yīng)，推薦在蛋白質(zhì)含量高、起重要影響的基質(zhì)中，上述22種藥物的精確質(zhì)荷比提取范圍擴(kuò)大到20ppm，減少假陰性結(jié)果的出現(xiàn)。高分辨質(zhì)譜的顯著特點就是分辨能力佳，但在提取目標(biāo)化合物時，精確質(zhì)荷比的提取范圍對目標(biāo)物色譜峰高度和面積有很大的影響。若某獸藥的精確質(zhì)荷比提取范圍由5ppm擴(kuò)大到20ppm或更大時，色譜峰面積沒有增加，則說明基質(zhì)效應(yīng)很小或沒有影響，若明顯增加，則可以推測基質(zhì)中某些沒有被凈化徹底的成分


本文編號：3034342