發(fā)布時(shí)間：2021-02-02 18:52

　　以苯乙酮為起始原料,采用"一鍋兩步"法制備了β-羰基砜衍生物。首先,在100℃下將苯乙酮衍生物與N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛（DMF-DMA）反應(yīng)生成活潑的烯胺酮中間體;隨后,在80℃下加入甲苯為溶劑、以六水三氯化鐵/叔丁基過氧化氫為催化氧化體系、磺酰肼為磺�；鶃碓�,經(jīng)歷自由基加成、氧化、親核取代反應(yīng),最終脫去N,N-二甲基甲酰胺得到終產(chǎn)物,以30%～64%的收率合成了18種具有不同取代基的β-羰基砜衍生物,采用1HNMR、13CNMR對(duì)終產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果表明:該法具有良好的底物普適性,多種取代基團(tuán),如甲基、甲氧基、鹵素、噻吩、呋喃和萘等都能順利地發(fā)生轉(zhuǎn)化得到相應(yīng)的β-羰基砜衍生物。 

【文章來源】：精細(xì)化工. 2020,37(02)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
1實(shí)驗(yàn)部分
    1.1試劑與儀器
    1.2方法
        1.2.1β-羰基砜類化合物（Ⅲ）合成
2結(jié)果與討論
    2.1β-羰基砜化合物反應(yīng)條件的優(yōu)化
        2.1.1氧化劑對(duì)反應(yīng)的影響
        2.1.2催化劑對(duì)反應(yīng)的影響
        2.1.3溶劑對(duì)反應(yīng)的影響
    2.2反應(yīng)適用性研究
    2.3可能的反應(yīng)機(jī)理
3結(jié)論



本文編號(hào)：3015201