功能化整體柱的制備及其在分離和酶固定化中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2021-01-15 16:53
毛細(xì)管整體柱是一種采用原位聚合方法制備的新型色譜柱,由于具有制備方法簡(jiǎn)單、傳質(zhì)性能優(yōu)異、結(jié)構(gòu)均勻以及通透性良好等優(yōu)點(diǎn),其在很多領(lǐng)域扮演著重要的角色。根據(jù)整體柱基質(zhì)材料的不同,毛細(xì)管整體柱可分為有機(jī)聚合物整體柱和無機(jī)硅膠整體柱以及有機(jī)-無機(jī)雜化整體柱。盡管整體柱的應(yīng)用越來越廣,但其也存在瓶頸問題,如穩(wěn)定性不足和功能單體有限等。這些問題大大制約了整體柱的可持續(xù)發(fā)展,因此尋找合適的聚合功能單體非常有必要�；诖�,本論文旨在開發(fā)新型的毛細(xì)管整體柱,開展整體柱的多元化研究及應(yīng)用。1.基于1,3,5-三丙烯�；鶜�-1,3,5-三嗪（TAT）的高反應(yīng)活性和易產(chǎn)生高交聯(lián)結(jié)構(gòu)的特性,以其作為交聯(lián)劑,將甲基丙烯酸（MA）引入整體柱制備出一種親水性強(qiáng)的整體柱。經(jīng)優(yōu)化和表征后得到的有機(jī)聚合物整體柱結(jié)構(gòu)均勻且機(jī)械穩(wěn)定性高,能夠用于親水色譜。對(duì)整體柱的分離性能進(jìn)行評(píng)估,結(jié)果表明該整體柱對(duì)酰胺類、堿基類、核苷類和苯胺類等極性小分子均能實(shí)現(xiàn)基線分離。2.選擇乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）和甲基丙烯酸二甲氨乙酯（DMAEMA）作為交聯(lián)劑,原位合成基于溴乙酸功能化的親水性整體柱。經(jīng)過條件優(yōu)化和結(jié)構(gòu)表征,得到機(jī)械穩(wěn)定性...
【文章來源】：湖南大學(xué)湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】：74 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
典型的無機(jī)硅膠整體柱制備過程
碩士學(xué)位論文備了一種基于甲基丙烯酸的具有親水性的有機(jī)聚合物整體柱。制備原理可見圖2.1，TAT 在引發(fā)劑作用下具有非常高的反應(yīng)速率和反應(yīng)活性，與 MA 能發(fā)生有效的結(jié)合。當(dāng)我們將 MA 引入到由 TAT 形成的高交聯(lián)密度的骨架中，由于 TAT 含有較多的親水性的羰基，其生成的骨架本身具有一定的親水性能，MA 的引入將進(jìn)一步強(qiáng)化該整體柱的親水性能。經(jīng)過條件優(yōu)化，我們得到了孔徑結(jié)構(gòu)均勻，穩(wěn)定性好，性能良好的整體柱材料，并對(duì)其進(jìn)行了表征。通過對(duì)酰胺類物質(zhì)進(jìn)行分離測(cè)試，評(píng)估整體柱的分離柱效，考察其保留行為和分離機(jī)理。同時(shí)，我們將該整體柱應(yīng)用到多種小分子物質(zhì)的分離上，結(jié)果表明該整體柱分離性能良好，對(duì)分離堿基類，核苷類和苯胺類等多種極性小分子均能實(shí)現(xiàn)基線分離。該整體柱為親水色譜提供了一種可選的新型材料。
功能化整體柱的制備及其在分離和酶固定化中的應(yīng)用2.3.2 整體柱的表征2.3.2.1 整體柱的 SEM 形貌表征我們使用 SEM 對(duì)最優(yōu)條件下制備的整體柱形貌進(jìn)行表征。結(jié)果如圖 2.2 所示，該條件下制備得到的整體柱具有良好的孔徑結(jié)構(gòu)，即材料均勻致密，孔隙發(fā)達(dá)，這有利于減小傳質(zhì)阻力，而其較大的比表面積將有利于提高分離效率。此外，我們也可以明顯觀察到整體柱材料與毛細(xì)管內(nèi)壁緊密結(jié)合，這是由于在整體柱制備前進(jìn)行的預(yù)處理過程使其有效鍵合了足量的雙鍵，將整體柱基質(zhì)牢牢結(jié)合在內(nèi)壁上。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液晶修飾的有機(jī)-無機(jī)雜化硅整體柱的制備及電色譜性能[J]. 馮睿,沈敏,陳浩,黃載福,曾昭睿. 高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2011(01)
[2]A novel organic-inorganic hybrid monolith for trypsin immobilization[J]. WU ShuaiBin1,2, MA JunFeng1,2, YANG KaiGuang1, LIU JinXiang1,2, LIANG Zhen1, ZHANG LiHua1 & ZHANG YuKui1 1Key Laboratory of Separation Sciences for Analytical Chemistry, National Chromatographic R&A Center, Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China; 2Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China. Science China（Life Sciences）. 2011(01)
本文編號(hào)：2979174
【文章來源】：湖南大學(xué)湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】：74 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
典型的無機(jī)硅膠整體柱制備過程
碩士學(xué)位論文備了一種基于甲基丙烯酸的具有親水性的有機(jī)聚合物整體柱。制備原理可見圖2.1，TAT 在引發(fā)劑作用下具有非常高的反應(yīng)速率和反應(yīng)活性，與 MA 能發(fā)生有效的結(jié)合。當(dāng)我們將 MA 引入到由 TAT 形成的高交聯(lián)密度的骨架中，由于 TAT 含有較多的親水性的羰基，其生成的骨架本身具有一定的親水性能，MA 的引入將進(jìn)一步強(qiáng)化該整體柱的親水性能。經(jīng)過條件優(yōu)化，我們得到了孔徑結(jié)構(gòu)均勻，穩(wěn)定性好，性能良好的整體柱材料，并對(duì)其進(jìn)行了表征。通過對(duì)酰胺類物質(zhì)進(jìn)行分離測(cè)試，評(píng)估整體柱的分離柱效，考察其保留行為和分離機(jī)理。同時(shí)，我們將該整體柱應(yīng)用到多種小分子物質(zhì)的分離上，結(jié)果表明該整體柱分離性能良好，對(duì)分離堿基類，核苷類和苯胺類等多種極性小分子均能實(shí)現(xiàn)基線分離。該整體柱為親水色譜提供了一種可選的新型材料。
功能化整體柱的制備及其在分離和酶固定化中的應(yīng)用2.3.2 整體柱的表征2.3.2.1 整體柱的 SEM 形貌表征我們使用 SEM 對(duì)最優(yōu)條件下制備的整體柱形貌進(jìn)行表征。結(jié)果如圖 2.2 所示，該條件下制備得到的整體柱具有良好的孔徑結(jié)構(gòu)，即材料均勻致密，孔隙發(fā)達(dá)，這有利于減小傳質(zhì)阻力，而其較大的比表面積將有利于提高分離效率。此外，我們也可以明顯觀察到整體柱材料與毛細(xì)管內(nèi)壁緊密結(jié)合，這是由于在整體柱制備前進(jìn)行的預(yù)處理過程使其有效鍵合了足量的雙鍵，將整體柱基質(zhì)牢牢結(jié)合在內(nèi)壁上。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液晶修飾的有機(jī)-無機(jī)雜化硅整體柱的制備及電色譜性能[J]. 馮睿,沈敏,陳浩,黃載福,曾昭睿. 高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2011(01)
[2]A novel organic-inorganic hybrid monolith for trypsin immobilization[J]. WU ShuaiBin1,2, MA JunFeng1,2, YANG KaiGuang1, LIU JinXiang1,2, LIANG Zhen1, ZHANG LiHua1 & ZHANG YuKui1 1Key Laboratory of Separation Sciences for Analytical Chemistry, National Chromatographic R&A Center, Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China; 2Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China. Science China（Life Sciences）. 2011(01)
本文編號(hào)：2979174
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