本文關(guān)鍵詞：原子熒光光譜測定銅、錳、硒的方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：重金屬廣泛分布于大氣、水體、土壤、生物體中。通過工業(yè)、交通、生活等途徑進(jìn)入人體,在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)和各種酶發(fā)生相互作用,使它們失去活性,也可能在人體某些器官中富集,直接威脅人體健康。銅、錳、硒是生命活動(dòng)所需要的微量元素,超過一定濃度都對人體有毒。比如銅過量時(shí),由于腦組織及神經(jīng)細(xì)胞發(fā)生病變,會引起運(yùn)動(dòng)失調(diào),精神變化；過量的錳能損害神經(jīng)系統(tǒng)的機(jī)能；而過量的硒能引起中毒,使人四肢麻木、脫指甲、脫發(fā)甚至偏癱等。因?yàn)樗鼈儾荒鼙晃⑸锝到?而只是發(fā)生各種形態(tài)的相互轉(zhuǎn)化和遷移。所以測定重金屬的含量對保障人體生命安全非常重要且必要。測定銅、錳、硒的研究方法有很多,本實(shí)驗(yàn)研究的方法未見報(bào)道。 原子熒光法是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的分析技術(shù),具有譜線簡單、靈敏度高、檢測限低和干擾少等優(yōu)點(diǎn)。氫化物發(fā)生的進(jìn)樣方法能夠?qū)崿F(xiàn)目標(biāo)元素與基體的分離,實(shí)現(xiàn)待測元素的預(yù)富集,具有進(jìn)樣效率高、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、進(jìn)行價(jià)態(tài)分析等優(yōu)點(diǎn)。本文由兩部分組成,第一部分運(yùn)用原子熒光光譜法間接測定了中草藥中銅含量和錳渣中錳含量；第二部分運(yùn)用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法直接測定黃銅,鉛錠和錳渣中的硒。本文的創(chuàng)新點(diǎn)在于應(yīng)用間接測定的方法拓展了原子熒光光譜儀的測定范圍,同時(shí)在應(yīng)用原子熒光光譜法測硒中使用了新的掩蔽劑,測定結(jié)果令人滿意。 建立了異戊醇萃取原子熒光光譜法測定銅的方法。在酸性條件下,CuI與HgI42-生成穩(wěn)定的Cu2HgI4,經(jīng)異戊醇萃取分離后,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定有機(jī)相中的汞,間接得到銅的含量。本文考察了萃取條件以及其他影響因素。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,銅的含量在0.01～0.1mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,方法的檢出限為0.0035μg/mL銅,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.8～2.4%之間。 建立了一種水溶性高分子材料—聚丙烯吡咯烷酮富集與分離,原子熒光光譜法間接測定錳泥中錳的方法。基于As(Ⅲ)和高錳酸根在濃度為0.3moL/L硫酸介質(zhì)中能發(fā)生氧化還原反應(yīng),且過量的As(Ⅲ)與反應(yīng)的高錳酸根成反比,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測定錳的含量。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,高錳酸根的含量在2.0～16范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。方法的檢出限是0.009μg/mL 本文采用酸消解樣品,聚環(huán)氧琥珀酸掩蔽基體,在不分離基體的條件下,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法分別測定了黃銅、鉛錠和錳渣中硒含量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在硒的原子熒光光譜法中銅和鉛是兩種重要的干擾元素,為了消除干擾,本文研究比較了相同濃度的檸檬酸、EDTA、硫脲、鐵氰化鉀和聚環(huán)氧琥珀酸等對主要干擾離子的掩蔽效果,最終采用聚環(huán)氧琥珀酸作掩蔽劑,該試劑掩蔽效果較好,無毒無污染,結(jié)果滿意。
【關(guān)鍵詞】：原子熒光光譜法 銅 錳 硒 間接測定 掩蔽
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O657.31
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 緒論14-23
• 1.1 原子熒光光譜分析法14-16
• 1.1.1 原子熒光光譜產(chǎn)生14
• 1.1.2 原子熒光光譜儀14-15
• 1.1.3 氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜分析法特點(diǎn)15
• 1.1.4 氫化物發(fā)生基本原理15-16
• 1.1.5 氫化物發(fā)生的實(shí)現(xiàn)方法16
• 1.2 銅、錳的測定方法16-18
• 1.2.1 原子熒光光譜法(AFS)17
• 1.2.2 原子發(fā)射光譜法(AES)17
• 1.2.3 原子吸收光譜法(AAS)17
• 1.2.4 其他方法17-18
• 1.3 硒的測定方法18-21
• 1.3.1 分光光度法18
• 1.3.2 原子光譜法18-19
• 1.3.3 電化學(xué)分析法19-20
• 1.3.4 高效液相色譜法20
• 1.3.5 其他分析法20-21
• 1.4 樣品的分離富集方法21
• 1.5 本研究的目的與內(nèi)容21-23
• 第二章 異戊醇萃取-原子熒光光譜法間接測定中草藥的銅23-28
• 2.1 引言23
• 2.2 試驗(yàn)部分23-25
• 2.2.1 儀器與其工作條件23-24
• 2.2.2 試劑24-25
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)原理25
• 2.2.4 樣品處理25
• 2.2.5 實(shí)驗(yàn)方法25
• 2.3 條件探討25-27
• 2.3.1 水相中碘的用量25
• 2.3.2 萃取劑及酸度的選擇25-26
• 2.3.3 振蕩和靜置分層時(shí)間26-27
• 2.3.4 干擾離子的影響27
• 2.3.5 校準(zhǔn)曲線和檢出限27
• 2.4 樣品分析27
• 2.5 結(jié)論27-28
• 第三章 原子熒光光譜法間接測定錳渣中的錳28-35
• 3.1 引言28-29
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分29-31
• 3.2.1 儀器29
• 3.2.2 試劑29-30
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)原理30
• 3.2.4 樣品預(yù)處理及硝化30
• 3.2.5 實(shí)驗(yàn)方法30-31
• 3.3 條件探討31-34
• 3.3.1 聚合物對Mn~(2+)的吸附能力31
• 3.3.2 載流鹽酸濃度和還原劑濃度31-32
• 3.3.4 反應(yīng)體系中硫酸濃度的選擇32
• 3.3.5 反應(yīng)時(shí)間的影響32-33
• 3.3.6 共存離子的干擾實(shí)驗(yàn)33
• 3.3.7 校準(zhǔn)曲線和精密度33-34
• 3.4 錳泥樣品分析及結(jié)果34
• 3.5 結(jié)論34-35
• 第四章 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定黃銅中的硒35-42
• 4.1 引言35
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分35-37
• 4.2.1 儀器及其工作參數(shù)35-36
• 4.2.2 試劑36-37
• 4.2.3 樣品處理37
• 4.3 條件探討37-40
• 4.3.1 介質(zhì)酸度的影響37
• 4.3.2 還原劑硼氫化鉀濃度37
• 4.3.3 不同掩蔽劑的掩蔽效果影響37-39
• 4.3.4 PESA量對銅掩蔽的影響39
• 4.3.5 共存離子干擾及消除39
• 4.3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作39-40
• 4.3.7 線性范圍,檢出限及精密度40
• 4.4 樣品測定及加標(biāo)回收40-41
• 4.5 結(jié)論41-42
• 第五章 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鉛錠中的硒42-50
• 5.1 引言42
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分42-44
• 5.2.1 儀器及分析條件42-43
• 5.2.2 試劑43-44
• 5.2.3 樣品處理44
• 5.3 條件探討44-48
• 5.3.1 溶樣方法的選擇44
• 5.3.2 鹽酸介質(zhì)的酸度確定44-45
• 5.3.3 還原劑濃度的選擇45
• 5.3.4 掩蔽劑的選擇45-46
• 5.3.5 掩蔽劑的用量的選擇46-47
• 5.3.6 干擾試驗(yàn)47
• 5.3.7 線性范圍47-48
• 5.3.8 方法檢出限和精密度48
• 5.4 樣品的測定及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)48-49
• 5.5 結(jié)論49-50
• 第六章 聚環(huán)氧琥珀酸掩蔽-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定錳渣中的硒50-58
• 6.1 引言50-51
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分51-52
• 6.2.1 主要儀器及工作參數(shù)51
• 6.2.2 試劑51-52
• 6.2.3 實(shí)驗(yàn)方法52
• 6.2.4 工作曲線的繪制52
• 6.3 條件探討52-57
• 6.3.1 測定條件的實(shí)驗(yàn)52-53
• 6.3.2 不同掩蔽劑消除干擾的效果53-55
• 6.3.3 PESA量和鹽酸酸度與熒光強(qiáng)度關(guān)系55-56
• 6.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限56-57
• 6.3.5 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)57
• 6.4 樣品的測定結(jié)果57
• 6.5 結(jié)論57-58
• 第七章 結(jié)論與展望58-60
• 7.1 結(jié)論58-59
• 7.2 展望59-60
• 參考文獻(xiàn)60-66
• 致謝66-67
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄67

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本文編號：296846