本文關(guān)鍵詞：天然產(chǎn)物中抗氧化活性成分的高速逆流色譜分離研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：復(fù)雜天然產(chǎn)物中活性有機(jī)物分離分析方法的研究是當(dāng)代有機(jī)分析化學(xué)的重要內(nèi)容,也是藥物研發(fā)中尋找先導(dǎo)化合物的重要環(huán)節(jié)。高速逆流色譜作為一種無需固體載體的分離技術(shù),已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物中活性成分的分離純化。因此,開展逆流色譜分離天然產(chǎn)物中活性成分的相關(guān)研究有著重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。圍繞這一目標(biāo),本論文具體開展了以下工作： 1.活性導(dǎo)向的高速逆流色譜技術(shù)分離純化異葉蛇葡萄中的抗氧化成分。首先進(jìn)行在線活性測(cè)試,將異葉蛇葡萄粗品與羥基自由基在線反應(yīng),篩選出5個(gè)具有較好活性的化合物。選取上述5個(gè)化合物為分離目標(biāo),采用溶劑系統(tǒng)甲基叔丁基醚／乙腈／水(2/2/3,v/v)及環(huán)己烷／甲基叔丁基醚／乙酸乙酯／水(1/4/3/5,v/v),從100mg的粗品中成功分離出5個(gè)成分。經(jīng)結(jié)構(gòu)鑒定,這5個(gè)化合物分別為：金絲桃苷(1),異槲皮苷(2),蘆丁(3),山柰酚-3-0-蕓香糖苷(4)及槲皮素(5)�；钚詼y(cè)試表明上述5個(gè)化合物均具有較好清除DPPH和羥基自由基的能力,其IC50值分別為18.2±1.3,17.0±1.4,24.2±1.2,38.1±1.7,9.0±1.2μM�？寡趸瘎⿲�(duì)羥基自由基的清除率(SRA)為65±5%,68±4%,96±2%,70±4%,98±2%。上述結(jié)果顯示,使用該策略進(jìn)行分離,可以大大提高活性化合物的純化效率,在天然產(chǎn)物的活性成分的分離純化中具有良好應(yīng)用前景。 2.利用逆流色譜分離得到杭白菊粗提物中的目標(biāo)活性化合物。粗提物經(jīng)LC/MS/MS分析及與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照,確認(rèn)其主要成分為活性化合物芹黃素-5-O-葡萄糖苷和金合歡素-7-O-葡萄糖苷,隨后選取甲基叔丁基醚/正丁醇/乙腈/水(1.5/2/1/5,v/v)為溶劑體系進(jìn)行逆流色譜分離,得到上述兩化合物的純品。實(shí)驗(yàn)表明,逆流色譜是一種制備高純度活性成分的有效手段。 此外,論文就高速逆流色譜近些年的方法發(fā)展作了簡(jiǎn)要總結(jié)。
【關(guān)鍵詞】：逆流色譜 抗氧化劑 異葉蛇葡萄 杭白菊
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O657
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-7
• 第一章 逆流色譜綜述7-24
• 1.1 逆流色譜簡(jiǎn)介7
• 1.2 逆流色譜原理7-9
• 1.3 逆流色譜溶劑系統(tǒng)的選擇9-12
• 1.4 逆流色譜研究發(fā)展12-18
• 1.4.1 傳統(tǒng)HSCCC分離方法12
• 1.4.2 梯度洗脫HSCCC技術(shù)12-13
• 1.4.3 多維逆流色譜(Multidimensional CCC, MDCCC)13
• 1.4.4 洗脫-擠出逆流色譜(Elution-Extrusion CCC, EECCC)13-14
• 1.4.5 重疊洗脫-擠出逆流色譜(Overlapping Elution-Extrusion CCC)14-15
• 1.4.6 反推逆流色譜技術(shù)(Back-Extrusion CCC, BECCC)15-17
• 1.4.7 pH-區(qū)帶精制逆流色譜17-18
• 1.5 本章小結(jié)18-19
• 參考文獻(xiàn)19-24
• 第二章 活性導(dǎo)向的異葉蛇葡萄中抗氧化劑的逆流色譜分離24-39
• 2.1 引言24
• 2.2 材料和方法24-27
• 2.2.1 試劑25
• 2.2.2 儀器25-26
• 2.2.3 粗品準(zhǔn)備26
• 2.2.4 測(cè)試粗品清除羥基自由基的能力26
• 2.2.5 溶劑系統(tǒng)和樣品溶液的準(zhǔn)備26-27
• 2.2.6 高速逆流色譜分離27
• 2.2.7 高效液相色譜檢測(cè)及化合物鑒定27
• 2.2.8 分離后的化合物活性確認(rèn)27
• 2.3 結(jié)果與討論27-35
• 2.3.1 通過高效液相色譜在線測(cè)試篩選粗品中抗氧化劑27-28
• 2.3.2 溶劑系統(tǒng)的選擇28-32
• 2.3.3 結(jié)構(gòu)鑒定32-34
• 2.3.4 活性確認(rèn)34-35
• 2.4 天然產(chǎn)物活性物質(zhì)分離新策略35
• 2.5 本章小結(jié)35-36
• 參考文獻(xiàn)36-39
• 第三章 應(yīng)用高速逆流色譜分離杭白菊中活性成分39-49
• 3.1 引言39-40
• 3.2 材料和方法40-41
• 3.2.1 試劑40
• 3.2.2 儀器40
• 3.2.3 粗品準(zhǔn)備40
• 3.2.4 粗提物高效液相色譜分析及LC/MS分析40-41
• 3.2.5 溶劑系統(tǒng)和樣品溶液的準(zhǔn)備41
• 3.2.6 高速逆流色譜分離41
• 3.2.7 高效液相色譜檢測(cè)及化合物鑒定41
• 3.3 結(jié)果與討論41-46
• 3.3.1 粗提物中主要成分的液質(zhì)分析41-42
• 3.3.2 溶劑系統(tǒng)的選擇42-46
• 3.3.3 結(jié)構(gòu)鑒定46
• 3.4 本章小結(jié)46-47
• 參考文獻(xiàn)47-49
• 論文總結(jié)及今后工作展望49-50
• 附錄 碩士期間發(fā)表和待發(fā)表的論文50-51
• 致謝51-52

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 王春霞;菊花化學(xué)成分的研究進(jìn)展[J];中藥材;2004年03期

  本文關(guān)鍵詞：天然產(chǎn)物中抗氧化活性成分的高速逆流色譜分離研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào)：292240