鎘（Cd）,是公認的對人體健康造成嚴重危害的有害重金屬元素,也是當前食品和環(huán)境安全中備受關注的重金屬元素。目前,對于Cd的檢測主要采用液體進樣方式,結(jié)合光譜分析的方法。液體進樣方式需要進行復雜而耗時的樣品前處理,多采用微波消解或濕法消解等,目的是去除樣品有機物等基體對檢測過程的干擾。不過這一進樣方式難以實現(xiàn)固體樣品中重金屬元素的快速檢測。而采用固體進樣技術,則無需消解,具有簡單環(huán)保、高效等特點,可實現(xiàn)樣品快速檢測。然而,基體干擾問題限制了固體進樣技術的快速發(fā)展。本論文在前期研究基礎上,將廣泛用于催化劑領域的自發(fā)單層分散理論用于固體進樣-電熱蒸發(fā)-原子熒光光譜法（SS-EVT-AFS）測Cd的研究中,建立了自發(fā)單層分散理論用于SS-ETV-AFS測定Cd的方法,實現(xiàn)了消除大米基體對檢測的干擾及對于Cd高濃度樣品的固體稀釋。本論文主要取得以下研究進展:1.確定了自發(fā)單層分散理論用于固體進樣原子熒光法測定Cd的方法,并進行初步機理研究。對Cd標準溶液與分散載體進行預處理,通過高溫條件使Cd在分散載體表面均勻分散,結(jié)合SS-ETV-AFS法對Cd進行測定。研究了載氣流速、分散熱力學（灰化溫度）... 

【文章來源】：吉林大學吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：80 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

在線捕獲檢測流程圖

1.4.1 基本原理SMD 理論是指許多鹽類和氧化物具有自發(fā)分散到氧化物載體表面形成單層或亞單層的傾向，其各項性質(zhì)隨載負量變化將出現(xiàn)接近單層或亞單層的“閾值”效應[83]（見圖 1.2）。圖 1.2 示出了 MoO3在兩種不同載體上的“閾值”效應，由圖 1.2A 可知在載負量小于“閾值”時，無 XRD 測出殘余晶相，說明此時 MoO3是以非晶態(tài)形式存在，很可能是以表面態(tài)存在；圖 1.2B 給出了類似體系的 XPS 測得的淺表面（幾納米）濃度結(jié)果，當僅做簡單混合不進行焙燒時（曲線 a），其表面濃度與負載量呈現(xiàn)較好的線性，而當經(jīng)過焙燒后（曲線 b），曲線出現(xiàn)了明顯的拐點，在拐點前表面的 MoO3迅速增加，這進一步確證了在載負量小于“閾值”的 MoO3以表面態(tài)存在。用密堆積理論計算表明，該“閾值”與單層或亞單層有明顯的對應關系。

行的操作方式：先將農(nóng)產(chǎn)品樣品與 3~10 倍量的分散載體均勻混合；之后一度下在空氣中灰化處理一定時間，去除有機物，待測元素和其他殘留灰分按MD 理論將在分散載體表面擴散，由于灰分在樣品中含量通常<10%，故 3~的分散載體可保證其完全單層分散，此時灰分與待測元素之間沒有相互作認為多數(shù)樣品的復雜基體被轉(zhuǎn)化為單一的分散載體簡單基體，從而可以有效決基質(zhì)造成的蒸發(fā)干擾；最后取一定量處理后的樣品進行固體進樣元素分不同條件下灰化產(chǎn)物的組分示意于下圖 1.3，由圖可知通常條件下灰化后（ 1.3a），灰分和待測元素緊密接觸，存在較強的相互作用，進一步電熱蒸發(fā)進樣時則會造成較為嚴重的基體干擾；而加入“分散載體”并混勻后，則灰分測元素均遵循 SMD 理論在“分散載體”上形成了單層或亞單層（見圖 1.3b），與“分散載體”結(jié)合，實現(xiàn)了從復雜基質(zhì)到單一“分散載體”基質(zhì)的置換，灰分測元素基本沒有相互作用，從而在進一步電熱蒸發(fā)時不會造成嚴重的基體。

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：2908548