本文關(guān)鍵詞：環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的高選擇性固相萃取-HPLC-紫外檢測分析方法及其在魚與水富集相關(guān)性研究中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：環(huán)境內(nèi)分泌干擾物是廣泛存在于環(huán)境中的一類污染物,能夠干擾人類和動物的內(nèi)分泌系統(tǒng),威脅人類和動物的健康、生存及繁衍。環(huán)境內(nèi)分泌干擾物與人類的生殖障礙、發(fā)育異常及某些癌癥等密切相關(guān),其對生態(tài)環(huán)境的影響更為顯著,在極低濃度水平就可對環(huán)境中的生物體造成危害。激素類藥物在水產(chǎn)養(yǎng)殖中的使用會導(dǎo)致水產(chǎn)品中環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的殘留,經(jīng)食物鏈傳遞對人體造成危害。因此,建立靈敏、快速、簡便的分析方法研究水產(chǎn)品中該類污染物的殘留水平及污染來源,對保護(hù)生態(tài)環(huán)境和人類健康具有重要意義。 第一部分,綜述了魚類水產(chǎn)品等環(huán)境樣品中內(nèi)分泌干擾物的分析方法研究進(jìn)展。 第二部分,采用自由基聚合的方法,將功能單體、交聯(lián)劑和溶劑按照一定比例熱聚合后形成疏水性多孔聚合物,該聚合物對強疏水性物質(zhì)具有很好的吸附作用。選取了六種具有代表性的環(huán)境內(nèi)分泌干擾物E1、E2、E3、EE2、BPA、P作為研究對象,將合成的疏水性多孔聚合物作為固相萃取填料,用自制的固相萃取小柱同時高效富集這六種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物,通過對樣品前處理、固相萃取及液相分離條件的優(yōu)化,建立了一種能同時測定環(huán)境水樣和魚類水產(chǎn)品中六種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的高選擇性SPE-HPLC-UV分析方法。樣品經(jīng)前處理之后將pH調(diào)至5.70后過柱,以3mL甲醇：乙酸=10：1(v/v)洗脫,洗脫液經(jīng)氮氣揮干后定容,用HPLC-UV檢測,于230nm波長處測定其吸收。將建立的方法用于實際魚肉樣品和養(yǎng)殖水樣的加標(biāo)回收實驗中,結(jié)果令人滿意。對于魚肉樣品,六種目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率在85.1%-97.4%之間,RSD6.5；對于魚塘養(yǎng)殖水樣,六種目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率在82.4%～103.3%之間,RSD5.8。六種目標(biāo)化合物的檢測限在0.06～1.38μg·L-1之間。實驗結(jié)果表明該方法靈敏度高、重現(xiàn)性好,可以滿足普通實驗室開展該類污染物檢測的需要。 第三部分,選取了杭州市五個水產(chǎn)養(yǎng)殖場作為調(diào)查對象,用建立的高選擇性SPE-HPLC-UV分析方法,調(diào)查了其環(huán)境內(nèi)分泌干擾物污染狀況。分別測定了五個水產(chǎn)養(yǎng)殖場的鯽魚、養(yǎng)殖水及投放飼料中E1、E2、E3、EE2、BPA、P六種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的殘留濃度。結(jié)果顯示,在所調(diào)查的五個水產(chǎn)養(yǎng)殖場中的鯽魚和養(yǎng)殖水中均有若干種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物被檢出。E2的檢出率達(dá)100%,其在養(yǎng)殖水樣和鯽魚樣品中的含量分別為4.81～13.06ug·L-1、18.57～176.5ug·Kg-1。另外,E1在養(yǎng)殖水中的含量為2.37～4.41ug·L-1,在鯽魚樣品中的含量為50.2～96.3ug·Kg-1。E3在養(yǎng)殖水樣中的含量為5.22～7.90ug·L-1,在鯽魚樣品中的含量為224.3～279.5ug·Kg-1。EE2在養(yǎng)殖水樣和鯽魚樣品中的含量分別為7.06～8.17ug·L-1、108.4～238.8ug·Kg-1。BPA只在魚樣中被檢出,含量為99.8～137.3ug·Kg-1。同時進(jìn)行了污染源解析,認(rèn)為魚飼料是魚及水中環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的重要污染源。最后根據(jù)污染現(xiàn)狀提出了一系列污染控制對策。
【關(guān)鍵詞】：環(huán)境內(nèi)分泌干擾物 固相萃取 高效液相色譜 魚 水 富集
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：O657;X830
【目錄】：

• 致謝6-7
• 摘要7-9
• Abstract9-13
• 第一章 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的分析方法研究進(jìn)展13-44
• 1.1 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物簡介13-18
• 1.1.1 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的分類13-15
• 1.1.2 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的來源及在環(huán)境中的遷移轉(zhuǎn)化15-17
• 1.1.2.1 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的來源15-16
• 1.1.2.2 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物在環(huán)境中的遷移轉(zhuǎn)化16-17
• 1.1.3 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的危害17-18
• 1.2 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的研究進(jìn)展18-19
• 1.3 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的分析方法19-25
• 1.3.1 環(huán)境樣品的前處理技術(shù)19-23
• 1.3.1.1 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)20-21
• 1.3.1.2 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)21
• 1.3.1.3 基質(zhì)固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion,MSPD)21-22
• 1.3.1.4 微波輔助萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)22
• 1.3.1.5 加速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)22-23
• 1.3.2 樣品檢測方法23-25
• 1.3.2.1 氣相色譜-電子捕獲/原子發(fā)射(GC-ECD/AED)23
• 1.3.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜~2(GC-MS/MS~2)23
• 1.3.2.3 高效液相色譜-紫外/熒光/二極管陣列檢測(HPLC-UV/FLD/DAD)23-24
• 1.3.2.4 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜~2(HPLC-MS/MS~2)24
• 1.3.2.5 超高效液相色譜(UPLC)24-25
• 1.3.2.6 光譜分析法25
• 1.3.2.7 其他方法25
• 1.4 魚類及水體中環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的污染調(diào)查現(xiàn)狀25-26
• 1.5 本論文的研究內(nèi)容26-28
• 參考文獻(xiàn)28-44
• 第二章 SPE-HPLC-UV法分析檢測水樣及魚體中的環(huán)境內(nèi)分泌干擾物44-68
• 2.1 前言44-45
• 2.2 實驗部分45-49
• 2.2.1 實驗試劑和儀器45-48
• 2.2.1.1 實驗試劑45-47
• 2.2.1.2 儀器47-48
• 2.2.2 以疏水性多孔聚合物作為填料的固相萃取柱的制備48
• 2.2.2.1 疏水性多孔聚合物的合成48
• 2.2.2.2 固相萃取柱的制備48
• 2.2.3 樣品的前處理方法48-49
• 2.2.3.1 魚肉樣品的處理48-49
• 2.2.3.2 水樣的處理49
• 2.2.4 固相萃取實驗49
• 2.2.5 液相色譜測定49
• 2.3 結(jié)果與討論49-64
• 2.3.1 魚肉樣品處理條件的優(yōu)化49-54
• 2.3.1.1 提取劑用量的選擇50
• 2.3.1.2 無水Na_2SO_4投加量的優(yōu)化50-51
• 2.3.1.3 水解條件的優(yōu)化51-54
• 2.3.2 固相萃取條件優(yōu)化54-57
• 2.3.2.1 pH的選擇54
• 2.3.2.2 洗脫液種類的選擇54-56
• 2.3.2.3 洗脫液組成比例的選擇56
• 2.3.2.4 洗脫液體積的選擇56-57
• 2.3.3 液相分離條件優(yōu)化57-59
• 2.3.3.1 色譜柱的選擇57
• 2.3.3.2 流動相的選擇57-58
• 2.3.3.3 流動相流速的選擇58-59
• 2.3.3.4 柱溫的選擇59
• 2.3.4 線性范圍及方法檢測限59-60
• 2.3.5 回收率實驗60-64
• 2.3.6 精密度64
• 2.4 小結(jié)64-65
• 參考文獻(xiàn)65-68
• 第三章 SPE-HPLC-UV法對典型環(huán)境內(nèi)分泌干擾物在魚與水富集相關(guān)性研究中的應(yīng)用68-77
• 3.1 前言68-69
• 3.2 實驗部分69-72
• 3.2.1 樣品采集69
• 3.2.2 樣品處理69
• 3.2.3 樣品測定69-72
• 3.3 結(jié)果與討論72-76
• 3.4 小結(jié)76-77
• 第四章 主要結(jié)論及展望77-79
• 4.1 主要結(jié)論77
• 4.1.1 SPE-HPLC-UV方法的建立77
• 4.1.2 檢測方法的環(huán)境應(yīng)用77
• 4.2 展望77-79
• 碩士期間發(fā)表的論文79

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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  本文關(guān)鍵詞：環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的高選擇性固相萃取-HPLC-紫外檢測分析方法及其在魚與水富集相關(guān)性研究中的應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：290493