建立了高效液相色譜-大氣壓化學(xué)電離-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-APCI-MS/MS）法測定與口接觸玩具及兒童用品中14種可遷移N-亞硝胺及可N-亞硝化物質(zhì)。樣品在人工唾液中模擬口腔接觸后,一部分遷移液用于可遷移N-亞硝胺的分析,另一部分經(jīng)亞硝化后用于可遷移N-亞硝化物質(zhì)的分析。實驗還對電離源類型、多重反應(yīng)監(jiān)測參數(shù)、離子源參數(shù)、色譜柱類型、梯度洗脫程序、甲酸濃度等條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明:14種目標(biāo)物在0.2¹00μg/L范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.999 5,方法檢出限為0.32¹.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加標(biāo)濃度水平的回收率為82.3%¹22%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%¹3.9%（n=5）。實驗抽查了104個批次市場樣品,包括橡膠和硅膠奶嘴、氣球以及其他橡膠制品,陽性率為7.4%。在抽查分析的8批次氣球樣品中,有4批次N-亞硝胺遷移量和6批次可N-亞硝化物質(zhì)遷移量超出了歐盟玩具安全指令2009/48/EC規(guī)定的遷移限量,陽性率高達(dá)75%,說明氣球樣品的風(fēng)險最高。 

【文章來源】：質(zhì)譜學(xué)報. 2016年05期 第453-464頁 北大核心

【文章頁數(shù)】：12 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 儀器、試劑與材料
    1.2 樣品前處理
        1.2.1 人工唾液的配制
        1.2.2 樣品的遷移
        1.2.3 遷移液的亞硝化
        1.2.4 N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    1.3 實驗條件
        1.3.1 色譜條件
        1.3.2 質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與討論
    2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.1.1 電離源的選擇
        2.1.2 MRM參數(shù)的優(yōu)化
        2.1.3 離子源參數(shù)的優(yōu)化
    2.2 色譜條件的優(yōu)化
        2.2.1 色譜柱的選擇
        2.2.2 梯度洗脫程序的優(yōu)化
        2.2.3 甲酸濃度的優(yōu)化
    2.3 線性方程和檢出限
    2.4 方法的回收率與精密度
    2.5 實際樣品的分析
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]固相萃取凈化及超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定橡膠制品中的13種N-亞硝胺[J]. 陳婷,溫裕云,歐延,弓振斌.  色譜. 2014(01)
[2]氣相色譜-正化學(xué)源質(zhì)譜法測定橡膠中N-亞硝胺及其前體物的遷移量[J]. 幸苑娜,倪宏剛,王欣,陳澤勇,黃錦敏.  分析化學(xué). 2011(07)
[3]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速測定飲用水中9種N-亞硝胺的新方法[J]. 羅茜,王東紅,王炳一,張子秋,王子健.  中國科學(xué):化學(xué). 2011(01)
[4]茶葉對N-甲基芐基亞硝胺致DNA烷基化的影響[J]. 朱家琦,肖穎,劉澤嵚,陳君石,郭子麗.  衛(wèi)生研究. 1990(05)

博士論文
[1]乳膠制品中亞硝胺的分析及生物安全性評價[D]. 封棣.中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué) 2009



本文編號：2901745