�；撬崾且环N含硫非蛋白氨基酸,具備諸多生物學(xué)效應(yīng),對(duì)于包括人類在內(nèi)的大多數(shù)哺乳動(dòng)物來(lái)說(shuō)是不可或缺的,在食品、醫(yī)藥、化妝品等方面應(yīng)用廣泛。針對(duì)其含量測(cè)定,目前國(guó)內(nèi)外已提出許多卓有成效的分析方法,但皆有各自的局限性,且都不具備快速、簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn),為此本文首次將庫(kù)侖滴定法應(yīng)用于�；撬嵩纤幹信；撬岷康臏y(cè)定當(dāng)中,分別提出“常規(guī)庫(kù)侖滴定法”以及“醇-水體系庫(kù)侖滴定法”兩種分析方法,同時(shí)對(duì)�；撬嵩谒芤阂约耙掖�-水溶液中的解離常數(shù)進(jìn)行了研究。本文首先研究了�；撬嵩谒芤汉筒煌壤碌囊掖�-水溶液中的解離常數(shù)及其變化規(guī)律。采用電位滴定法測(cè)定加入酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液后體系的pH值,依據(jù)Br?nsted-Lowry酸堿質(zhì)子理論進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)學(xué)處理,得到�；撬嵩谒芤褐械膒K_(a1)=1.20,pK_(a2)=8.86,與文獻(xiàn)值接近;同時(shí)還測(cè)定了在10%、30%、50%、60%乙醇-水溶液中的pK_(a1)和pK_(a2),其中50%乙醇-水溶液中pK_(a1)=1.96,pK_(a2)=8.55,探討了乙醇溶劑對(duì)�；撬峤怆x行為的影響規(guī)律,為后續(xù)在乙醇-水體系中準(zhǔn)確測(cè)定�；撬崽峁┝死碚撘罁�(jù)。其次構(gòu)建了“常規(guī)庫(kù)侖滴定法”測(cè)定�；撬嵩纤幹信；撬岷�。由于�；撬釣槿跛�,其第二級(jí)解離的pK_(a2)較大,無(wú)法直接滴定,故而通過(guò)加入甲醛與牛磺酸發(fā)生親核加成反應(yīng),釋放�；撬岚被系臍潆x子,隨后通過(guò)陰極上電解產(chǎn)生的氫氧根離子作為滴定劑與其發(fā)生定量反應(yīng),進(jìn)而得到�；撬岷�。該部分以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為研究對(duì)象,研究了庫(kù)侖滴定法的基本電解條件,如支持電解質(zhì)種類及濃度、電解電流強(qiáng)度等,還探討了滴定終點(diǎn)、甲醛加入量、親核加成反應(yīng)時(shí)間等影響因素,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。在擬定的條件下測(cè)定了市售的3種�；撬嵩纤幹信；撬岬暮�,測(cè)定結(jié)果與中國(guó)藥典所推薦的電位滴定法測(cè)定結(jié)果一致,加標(biāo)回收率為99.42%~100.4%,且RSD%不超過(guò)0.38,表明該方法準(zhǔn)確可靠且精密度良好,特別是整個(gè)測(cè)定過(guò)程可控制在10 min之內(nèi)完成,具有簡(jiǎn)便、快捷、自動(dòng)化程度高的優(yōu)點(diǎn)。第三,為了克服引入甲醛帶來(lái)的各種問(wèn)題,進(jìn)一步提出了于有機(jī)溶劑體系中對(duì)�；撬徇M(jìn)行測(cè)定。在已提出的庫(kù)侖滴定基本電解條件下,探討了有機(jī)溶劑種類、加入量、電極預(yù)處理以及滴定終點(diǎn)等問(wèn)題,構(gòu)建“醇-水體系庫(kù)侖滴定法”,擬定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。在該條件下對(duì)�；撬徇M(jìn)行了穩(wěn)定性試驗(yàn)、干擾試驗(yàn)以及加標(biāo)回收率試驗(yàn),證明了方法的可靠性以及準(zhǔn)確性。同時(shí)對(duì)�；撬針�(biāo)準(zhǔn)品及市售的3種�；撬嵩纤庍M(jìn)行了測(cè)定,并與HPLC、電位滴定法進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果基本一致,且RSD%不超過(guò)0.56,精密度優(yōu)于二者。
【學(xué)位單位】：武漢理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O657.12;TQ460.72
【部分圖文】：

H++ OH-陰極 = H2O (.4實(shí)驗(yàn)裝置由上述測(cè)定�；撬岷康膶�(shí)驗(yàn)原理，自行設(shè)計(jì)了“自動(dòng)酸堿庫(kù)侖滴定儀圖 3-1 所示，該裝置由 OMT-605 便攜式綜合校驗(yàn)儀作為恒電流源，雙鉑極作為陰極，鉑絲電極作為陽(yáng)極；由于水會(huì)在陽(yáng)極氧化生成氫離子，為避生干擾，陰極電解池和陽(yáng)極電解池需分開(kāi)，并通過(guò)鹽橋連接，兩側(cè)電解池要置于電磁攪拌器上攪拌，并調(diào)節(jié)至適宜的攪拌速度，避免由于擴(kuò)散不及導(dǎo)致溶液局部離子濃度過(guò)大，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響；pH 復(fù)合玻璃電極作為電極置于陰極電解池，實(shí)時(shí)檢測(cè)待測(cè)溶液 pH，并通過(guò)數(shù)字采集卡與計(jì)算機(jī)相連，完成信息的傳輸與轉(zhuǎn)換，以及終點(diǎn)控制。

1. pH-V；2.ΔpH/ΔV-V圖 3-2 �；撬崛芤旱碾娢坏味ㄇ�Fig.3-2 Potentiometric titration curve of taurine 甲醛加入量的選擇醛溶液在存放過(guò)程中容易自發(fā)聚合形成多聚甲醛，溶液內(nèi)部容易物，此現(xiàn)象在冬季尤甚；也是因?yàn)榧兹┑淖园l(fā)聚合現(xiàn)象，市售的常會(huì)添加少量的穩(wěn)定劑，例如甲醇等；甲醛還會(huì)被氧化，生成甲。另外，牛磺酸在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)有部分亞硫酸鈉殘留，亞硫酸鈉副反應(yīng)[80]，生成堿性產(chǎn)物，產(chǎn)生負(fù)誤差。以上所述幾個(gè)方面均會(huì)測(cè)定結(jié)果造成影響。甲醛加入量太少則�；撬岬味ǖ� pH 突躍不過(guò)多會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏離準(zhǔn)確值。因此甲醛加入量是本實(shí)驗(yàn)探討。表 3-6 為以�；撬嵩噭檠芯繉�(duì)象，分別加入不同體積量的甲醛行測(cè)定三次時(shí)的�；撬岷康臏y(cè)定結(jié)果，同時(shí)與中國(guó)藥典（二部

1. pH 復(fù)合玻璃電極 2.雙鉑片電極 3.鉑絲輔助電極圖 4-1 “醇-水體系庫(kù)侖滴定法”實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.4-1 Device of “the ethanol-aqueous system coulometric titration”基于“醇-水體系測(cè)定�；撬岷俊钡脑恚谇拔乃褂玫摹白詣�(dòng)酸堿定儀”上進(jìn)行了升級(jí)改進(jìn)，如圖 4-1 所示。該裝置仍由雙鉑片電極作為鉑絲電極作為陽(yáng)極，陰極電解池和陽(yáng)極電解池分開(kāi)，并通過(guò)鹽橋連接，于電磁攪拌器上加以攪拌，pH 復(fù)合玻璃電極作為指示電極置于陰極電解待測(cè)溶液 pH，由計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，但與“自動(dòng)酸堿庫(kù)侖滴定儀”處在于由電化學(xué)工作站及其配套的 PDA 模塊（外設(shè)差分放大器模塊）完流的輸出和數(shù)據(jù)信息的采集、轉(zhuǎn)換和控制。 電解實(shí)驗(yàn)條件選擇1 有機(jī)溶劑的選擇

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