【摘要】：采用超聲在純水中對(duì)氧化石墨烯(GO)進(jìn)行裁剪,研究了超聲時(shí)間對(duì)GO片層尺寸、官能團(tuán)種類和含量的影響,探討了超聲裁剪GO的機(jī)理.用原子力顯微鏡(AFM)和透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀測(cè),結(jié)果表明,隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng),GO片層平均直徑從2000 nm減小至200 nm.紅外光譜(FTIR)、X射線光電子能譜(XPS)及熱分析結(jié)果表明,隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng),GO的含氧官能團(tuán)種類沒(méi)有變化,但是GO含氧官能團(tuán)總量逐漸升高,其中環(huán)氧基團(tuán)含量逐漸下降,羧酸基團(tuán)含量變化不大,酮基基團(tuán)含量先下降后升高,羥基基團(tuán)含量先升高后下降,醚氧基團(tuán)含量逐漸升高.基于上述結(jié)果,提出了超聲裁剪GO的機(jī)理:超聲空化現(xiàn)象形成的剪切力使GO的碳碳鍵、環(huán)氧、酮基基團(tuán)斷裂,GO片層尺寸變小;在超聲誘導(dǎo)下水分子形成的羥基自由基和氫自由基與片層上斷裂形成的碳自由基結(jié)合生成羥基或醚氧基團(tuán),未發(fā)生水解的碳自由基形成新的碳碳鍵,長(zhǎng)時(shí)間的超聲作用還會(huì)使羥基基團(tuán)發(fā)生斷裂并轉(zhuǎn)化成酮基基團(tuán).利用超聲在純水中裁剪GO的條件溫和,不使用其它化學(xué)試劑,可以有效控制GO片層尺寸,是一種具有應(yīng)用前景的二維材料裁剪技術(shù).
【圖文】：

表羥基基團(tuán)和醚氧基團(tuán)，CO代表酮基基團(tuán)，O—CO代表羧酸基團(tuán)．Fig．6C1sXPSspectraofsamplesGO-0(A)，，GO-3(B)，GO-5(C)andGO-7(D)withdifferenttreatmenttime圖6中含氧官能團(tuán)擬合峰的峰面積與C—C/CC峰的峰面積之比見表2．由表2中可以看出，A(CO)/A(C—C/CC)隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng)呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，說(shuō)明酮基基團(tuán)含量隨超聲時(shí)間延長(zhǎng)先降低后升高，這與FTIＲ表征結(jié)果(表1)一致．A(O—CO)/A(C—C/CC)隨著超聲時(shí)間變化不大，說(shuō)明超聲裁剪過(guò)程中，羧酸基團(tuán)含量變化不大．A(C—O—C/C—O)/A(C—C/CC)隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng)出現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，說(shuō)明環(huán)氧基團(tuán)、醚氧基團(tuán)及羥基基團(tuán)含量在超聲作用下不斷變化．根據(jù)FTIＲ表征結(jié)果(表1)，GO上的環(huán)氧基團(tuán)在超聲作用下含量逐漸下降，這說(shuō)明GO上的醚氧或羥基基團(tuán)含量隨超聲時(shí)間延長(zhǎng)逐漸升高，從而導(dǎo)致A(C—O—C/C—O)/A(C—C/CC)隨著超聲時(shí)間延長(zhǎng)出現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)．GO上的醚氧或羥基基團(tuán)含量逐漸升高，可能是由于裁剪過(guò)程中發(fā)生水解反應(yīng)［16］，碳鍵斷裂后與水反應(yīng)生成新的醚氧或羥基基團(tuán)，從而使GO的含氧量升高．Table2Peakarearatiobetweencarbon-oxygenbondsandcarbon-carbonbondinXPSspectraItemGO-0GO-3GO-5GO-7A(CO)/A(C—C/CC)0.180.160.150.20A(O—CO)/A(C—C/CC)0.040.030.040.04A(C—O—C/C—O)/A(C—C/CC)1.290.690.971.05為了進(jìn)一步驗(yàn)證超聲時(shí)間對(duì)GO表面官能團(tuán)的影響，對(duì)樣品進(jìn)行了TGA-DSC測(cè)試，結(jié)果如圖7所示．根據(jù)文獻(xiàn)［31～33］可知，GO中含氧基團(tuán)的熱穩(wěn)定性各不相同，其中環(huán)氧基團(tuán)的熱穩(wěn)定性最差，在175℃之前完全分解;酮基和羧基基團(tuán)的熱穩(wěn)定性次之，在350℃之前完全分解;羥基基團(tuán)的熱穩(wěn)定性較好，在480℃之前完全分解;醚氧基團(tuán)的熱穩(wěn)定性最好，在800?

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