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金屬離子印跡聚合物的合成及其在分析中的應(yīng)用研究

發(fā)布時(shí)間:2017-03-23 09:20

  本文關(guān)鍵詞:金屬離子印跡聚合物的合成及其在分析中的應(yīng)用研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】: 金屬離子的選擇性分離和富集是分析化學(xué)兩個(gè)重要的研究前沿領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代分析技術(shù)的不斷發(fā)展,所需要分析的樣品越來越復(fù)雜,待測組分的含量越來越低,因此分離富集是分析化學(xué)方法中不可缺少的重要環(huán)節(jié)。分子印跡技術(shù)(molecular imprinting technique,MIT)是以特定分子為模板,制備出對目標(biāo)分子具有專一識別性能的聚合物技術(shù),在分離提純、免疫檢測、生物模擬和痕量分析領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。本論文利用MIT制備了金屬離子印跡聚合物吸附材料,并研究了其分子識別性能。論文包括以下四個(gè)方面: 1.論文首先對MIT的基本原理、分子印跡聚合物和金屬離子印跡聚合物的制備和應(yīng)用進(jìn)行了較為全面的綜述,概述了金屬離子印跡聚合物領(lǐng)域的相關(guān)研究進(jìn)展。 2.利用MIT,以鋅離子為模板分子,4-乙烯吡啶(4-Vp)和丙烯酰胺(AM)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用本體聚合方法在三氯甲烷和甲醇的混合溶劑中制備了鋅離子印跡聚合物。通過Scatchard方程考察了聚合物的結(jié)合特性,并研究了其動力學(xué)性能。將分子印跡技術(shù)和固相萃取技術(shù)結(jié)合,把印跡聚合物用作于固相萃取填料,考察了萃取柱的最大吸附容量、最佳富集酸度和流速等萃取條件,建立了分子印跡-固相萃取的分離富集方法,并用于血清中鋅離子的分離和富集,獲得了較為滿意的結(jié)果。 3.以8-羥基喹啉(HQ)和丙烯酰氯為原料,合成含8-羥基喹啉的可聚合性功能單體。該功能單體與鋅離子配位后,采用本體聚合方法,以EGDMA為交聯(lián)劑,AIBN為引發(fā)劑,制備了鋅離子印跡聚合物。通過Scatchard分析和平衡結(jié)合方法等手段綜合研究了聚合物的吸附及選擇性能。并將該鋅離子印跡聚合物用作于固相萃取填料,通過優(yōu)化萃取條件,建立了分子印跡-固相萃取的分離富集方法,并用于魚中鋅離子的分離和富集,,獲得了較為滿意的結(jié)果。 4.以鋁離子的配合物為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,EGDMA為交聯(lián)劑,AIBN為引發(fā)劑,在三氯甲烷和甲醇混合溶劑中制備了分子印跡聚合物,并對聚合物進(jìn)行了表征。通過Scatchard方程考察了聚合物的吸附特性,并研究了印跡聚合物對其他結(jié)構(gòu)相似化合物的選擇性吸附,結(jié)果表明聚合物對該模板分子有比較明顯的吸附特性。熱力學(xué)研究表明,聚合物的吸附過程在熱力學(xué)上是一個(gè)吸熱過程。
【關(guān)鍵詞】:分子印跡聚合物 金屬離子 固相萃取 分離/富集
【學(xué)位授予單位】:西北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2007
【分類號】:O631.3
【目錄】:
  • 摘要3-5
  • Abstract5-11
  • 第一章 綜述11-25
  • 1.1 分子印跡技術(shù)理論11-19
  • 1.1.1 分子印跡技術(shù)的基本原理11-13
  • 1.1.2 分子印跡聚合物的制備13-17
  • 1.1.2.1 模板分子和溶劑的選擇13-14
  • 1.1.2.2 功能單體的選擇14
  • 1.1.2.3 交聯(lián)劑的選擇和鏈引發(fā)方式14-15
  • 1.1.2.4 制備方法15-17
  • 1.1.3 分子印跡聚合物的應(yīng)用17-19
  • 1.1.3.1 分離17-18
  • 1.1.3.2 傳感器18-19
  • 1.1.3.3 模擬酶催化19
  • 1.2 金屬離子印跡聚合物19-22
  • 1.2.1 過渡金屬離子作為模板分子20-21
  • 1.2.2 鑭系和鋼系離子作為模板分子21-22
  • 1.3 展望22-23
  • 1.4 本論文的研究目的及內(nèi)容23-25
  • 1.4.1 論文研究目的23
  • 1.4.2 論文研究內(nèi)容23-25
  • 第二章 鋅離子印跡聚合物的合成及其固相萃取性能研究25-41
  • 2.1 鋅離子印跡聚合物的合成及分子識別性能研究25-32
  • 2.1.1 引言25-27
  • 2.1.2 實(shí)驗(yàn)部分27-28
  • 2.1.2.1 試劑與儀器27
  • 2.1.2.2 鋅離子印跡聚合物合成27
  • 2.1.2.3 印跡聚合物的吸附性能測試27-28
  • 2.1.3 結(jié)果與討論28-31
  • 2.1.3.1 印跡聚合物的吸附性能研究28-29
  • 2.1.3.2 Scatchard模型分析29
  • 2.1.3.3 印跡聚合物選擇性吸附研究29-30
  • 2.1.3.4 印跡聚合物吸附動力學(xué)研究30-31
  • 2.1.4 結(jié)論31-32
  • 2.2 鋅離子印跡聚合物的固相萃取研究32-41
  • 2.2.1 引言32-33
  • 2.2.2 實(shí)驗(yàn)部分33-34
  • 2.2.2.1 試劑與儀器33
  • 2.2.2.2 樣品處理33
  • 2.2.2.3 裝柱及固相萃取操作33
  • 2.2.2.4 MIPs-SPE柱的選擇性33-34
  • 2.2.3 結(jié)果與討論34-40
  • 2.2.3.1 清洗液及洗脫液的選擇34-35
  • 2.2.3.2 最佳pH的選擇35-36
  • 2.2.3.3 最佳流速的選擇36-37
  • 2.2.3.4 MIPs-SPE柱的吸附容量研究37-38
  • 2.2.3.5 MIPs-SPE柱的選擇性38
  • 2.2.3.6 MIPs-SPE柱的再生性38
  • 2.2.3.7 MIPs-SPE柱的定量分析38-39
  • 2.2.3.8 實(shí)際樣品中鋅離子的分離與測定39-40
  • 2.2.4 結(jié)論40-41
  • 第三章 以喹啉衍生物為功能單體合成鋅離子印跡聚合物及其固相萃取性能研究41-56
  • 3.1 引言41
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分41-45
  • 3.2.1 試劑與儀器41-42
  • 3.2.2 功能單體的合成42-43
  • 3.2.2.1 主要反應(yīng)42-43
  • 3.2.2.2 丙烯酰氯的合成43
  • 3.2.2.3 8-AOQ的合成43
  • 3.2.3 鋅離子印跡聚合物合成43-44
  • 3.2.4 裝柱及固相萃取操作44-45
  • 3.2.5 樣品處理45
  • 3.3 結(jié)果與討論45-54
  • 3.3.1 8-AOQ的表征45-47
  • 3.3.1.1 8-AOQ的紅外光譜圖45-46
  • 3.3.1.2 8-AOQ的GC-MS圖46-47
  • 3.3.2 聚合物的吸附性能研究47
  • 3.3.3 Scatchard模型分析47-48
  • 3.3.4 印跡聚合物的動力學(xué)研究48-49
  • 3.3.5 印跡聚合物的固相萃取研究49-54
  • 3.3.5.1 清洗液及洗脫液的選擇49-50
  • 3.3.5.2 最佳pH的選擇50
  • 3.3.5.3 最佳流速的選擇50-52
  • 3.3.5.4 MIPs-SPE柱的吸附容量研究52
  • 3.3.5.5 MIPs-SPE柱的選擇性52-53
  • 3.3.5.6 MIPs-SPE柱的再生性53
  • 3.3.5.7 MIPs-SPE柱的定量分析53
  • 3.3.5.8 實(shí)際樣品中鋅離子的分離與測定53-54
  • 3.4 結(jié)論54-56
  • 第四章 鋁離子印跡聚合物的合成及分子識別特性研究56-68
  • 4.1 引言56
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)部分56-59
  • 4.2.1 試劑與儀器56-58
  • 4.2.2 印跡聚合物合成58
  • 4.2.3 性能測試58-59
  • 4.2.3.1 IR測試58
  • 4.2.3.2 MIPs的熱重分析58-59
  • 4.3 結(jié)果與討論59-66
  • 4.3.1 Al~(3+)-8-羥基喹啉-丙烯酰胺配合物的光譜圖59-60
  • 4.3.1.1 紫外光譜圖59
  • 4.3.1.2 熒光光譜圖59-60
  • 4.3.2 印跡聚合物的表征60-62
  • 4.3.2.1 聚合物的紅外光譜圖60-61
  • 4.3.2.2 聚合物的熱重分析61-62
  • 4.3.3 金屬離子濃度對聚合物識別能力的影響62-63
  • 4.3.4 印跡聚合物的吸附等溫線63-64
  • 4.3.5 印跡聚合物的選擇性吸附研究64-65
  • 4.3.6 印跡聚合物吸附動力學(xué)研究65-66
  • 4.3.7 印跡聚合物熱力學(xué)研究66
  • 4.4 結(jié)論66-68
  • 參考文獻(xiàn)68-76
  • 致謝76-77
  • 碩士期間發(fā)表的論文77

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本文編號:263436

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