【摘要】：大米是世界上大部分人口消費最廣泛的主食,尤其是在中國,但由于日益嚴重的環(huán)境污染,大米中也存在一些重金屬等污染的情況,已經(jīng)有研究顯示我國的大米受到鉻、鎘、鉛等重金屬的污染已經(jīng)比較嚴重。雖然這些金屬在化工業(yè)和制造業(yè)有著廣泛且重要的應用,但這些金屬一旦通過食物鏈進入到人體中,由于其半衰期長,很難在體內被降解,累積到一定的量之后,有很大的可能會對人體中比如肺、腎、肝等各個器官造成比較嚴重的傷害,甚至導致死亡。我們需要嚴格地對這些重金屬在大米中的含量進行測定,所以檢測方法的精確性就顯得尤為重要。目前檢測重金屬元素比較常用的方法是原子吸收光譜法,這種方法是根據(jù)基態(tài)原子蒸汽在特征譜線上的吸收來測定的,多用的原子化器是石墨爐和火焰,其優(yōu)點就是檢出限低、分析使用時間短、能應用于分析多種元素以及抗干擾能力強。所以本實驗也選擇了用石墨爐原子吸收光譜法對三種重金屬元素進行檢測,并對其中的影響因素進行優(yōu)化。在多種樣品的前處理方法中,因為微波消解法具有反應快,操作簡便,消耗試劑少等原因,選擇微波消解法進行樣品前處理。本研究分別通過對影響石墨爐原子吸收光譜法測定重金屬(鉻、鎘、鉛)含量的三個主要影響因素:酸量、灰化溫度和原子化溫度,用單因素試驗和響應面曲線分析來進行優(yōu)化,根據(jù)優(yōu)化結果以及實際情況,選擇出最優(yōu)的測量條件。經(jīng)過試驗得出,鉻元素檢測時最優(yōu)的反應條件為:硝酸6 mL,灰化溫度900℃,原子化溫度2500℃,繪制標準曲線時相關系數(shù)能夠達到0.9995,精密度為0.55%,加標回收率為93.56%。鎘元素檢測時最優(yōu)的反應條件為:硝酸6mL,灰化溫度200℃,原子化溫度1700℃,繪制標準曲線時相關系數(shù)能夠達到0.9983,精密度為1.50%,加標回收率為101.11%。鉛元素檢測時最優(yōu)的反應條件為:硝酸6mL,灰化溫度300℃,原子化溫度2000℃,繪制標準曲線時相關系數(shù)能夠達到0.9999,精密度為0.52%,加標回收率為107.69%。以上數(shù)據(jù)表明優(yōu)化得到的條件所測定的結果精密度良好,比較可靠。同時也將此最優(yōu)條件下測得的結果與國家標準中規(guī)定條件測定的結果作比較,結果表明三種元素在最優(yōu)條件下測定計算得出的精密度均比國標條件下測定出的精密度要高,即使用本試驗優(yōu)化后的條件進行測量可以提高檢測的準確性。此試驗得出的測定條件可以用于實際對大米樣品中重金屬鉻、鎘、鉛的測量,為保證食品安全提供依據(jù),也為其它重金屬元素的檢測提供一定的理論基礎。
【圖文】：

東北農業(yè)大學農業(yè)碩士學位論文與分析素的條件優(yōu)化試驗因素試驗結果量對吸光度的影響的灰化溫度（900℃）以及原子化溫度（2500℃）條件下，硝酸5mL、6mL、7mL 時所得到的測定樣品吸光度如圖 3-1 所示。試驗酸量，會對測得的吸光度產生影響，隨著硝酸的量的升高，吸光度 6mL 時得到吸光度的最大值 0.5231，故選取 6mL 作為單因素試驗數(shù)據(jù)進行差異性分析，選取 5mL、6mL、7mL 作為最佳參數(shù)進行后

圖 3-2 灰化溫度對吸光度的影響Fig.3-2 Effect of ashing temperature子化溫度對吸光度的影響的量一定（6mL）以及灰化溫度一定（900℃）的條件下，設置原子2400℃、2500℃、2600℃、2700℃時所得到的測定樣品吸光度如圖也是此試驗的一個顯著影響因素，，當設定的原子化溫度低于 2500℃，2500℃時達到最高值，隨后升高原子化溫度但得到的吸光度值降低時，測得的吸光度數(shù)值最高，為 0.5291，故選取原子化溫度 2500℃。
【學位授予單位】：東北農業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O657.31;TS210.7

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本文編號：2608190