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分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究

發(fā)布時間:2017-03-21 11:03

  本文關鍵詞:分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:隨著實驗測試技術(shù)的不斷進步,痕量分析逐步成為分析測試的重要工作,針對痕量分析方法以及一些基本應用理論的研究也越發(fā)重要。在痕量分析中,檢出限是一個重要的概念。很多分析化學家對檢出限投入了極大的興趣,他們不僅是出于學術(shù)好奇,也是出于它的重要現(xiàn)實意義:檢出限是一種評估分析方法和分析儀器性能的廣泛使用的參數(shù)。目前有關檢出限的計算方法有很多,它們是基于不同的角度或不同的側(cè)重點得到的。這些檢出限計算方法主要可以被分為兩類:一是基于空白波動性的單濃度校正法;二是基于校準曲線偏差特性的標準曲線法。 檢出限是個統(tǒng)計概念,因此,在檢出限區(qū)域,測量結(jié)果不可避免的出現(xiàn)假正值或假負值。通過研究分析,本工作將檢出限定義為:在置信水平為99%的條件下,當測量結(jié)果的假正值概率為10%時分析物的濃度或量。該理論將測量結(jié)果可能出現(xiàn)的正偏差和負偏差全部考慮了進來。同時,本工作的檢出限計算方法還規(guī)定了定量限的假正值概率為5%。該工作首先需要建立一個新的檢出限計算方法;接著利用多種分析儀器進行痕量分析;然后使用已建的計算方法對實驗數(shù)據(jù)進行處理,得到各自的檢出限;最后對得到的檢出限進行分析比較,從中找出一定的規(guī)律性。 本工作建立了一套完整的檢出限計算方法,并采用一次函數(shù)的數(shù)據(jù)模型對各個分析方法的實驗結(jié)果進行擬合,從而得到一系列檢出限計算結(jié)果。
【關鍵詞】:檢出限 定量限 置信水平 假正值 一次函數(shù) 數(shù)據(jù)模型
【學位授予單位】:北京化工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2012
【分類號】:O651
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-15
  • 第一章 緒論15-29
  • 1.1 檢出限的研究意義15-16
  • 1.2 檢出限的定義和分類16-18
  • 1.3 檢出限的計算方法18-25
  • 1.3.1 IUPAC方法19-20
  • 1.3.2 EPA方法20-22
  • 1.3.3 Hubaux-Vos方法22-23
  • 1.3.4 ISO方法23-24
  • 1.3.5 信噪比(S/N)方法24-25
  • 1.4 目前對檢出限規(guī)定的爭論25-26
  • 1.5 檢出限實驗的實際考慮26-29
  • 1.5.1 分析體系26
  • 1.5.2 選擇適當?shù)募訕怂?/span>26-27
  • 1.5.3 平行樣的準備27
  • 1.5.4 分析空白27
  • 1.5.5 離群值的檢驗27-29
  • 第二章 理論部分29-35
  • 2.1 實驗原理29-30
  • 2.2 模型的建立30-32
  • 2.3 實驗步驟32-35
  • 第三章 原子熒光光譜法的檢出限的計算35-49
  • 3.1 原子熒光光譜35
  • 3.2 實驗試劑35-36
  • 3.3 實驗儀器36
  • 3.4 儀器工作條件36-37
  • 3.5 標準系列的配制37-38
  • 3.6 加標水平的優(yōu)化38-39
  • 3.7 實驗結(jié)果39-43
  • 3.7.1 數(shù)據(jù)結(jié)果39-40
  • 3.7.2 回收率隨濃度的變化40-41
  • 3.7.3 RSD隨濃度的變化41-43
  • 3.8 純凈水中As的檢出限的計算43-45
  • 3.8.1 純凈水中As的檢出限模型43-44
  • 3.8.2 檢出限結(jié)果44-45
  • 3.9 礦泉水中As的檢出限的計算45-49
  • 3.9.1 礦泉水中As的檢出限模型45-46
  • 3.9.2 檢出限結(jié)果46-49
  • 第四章 離子色譜法的檢出限的計算49-61
  • 4.1 離子色譜49
  • 4.2 實驗試劑49-50
  • 4.3 實驗儀器50
  • 4.4 儀器工作條件50
  • 4.5 標準系列的配制50-51
  • 4.6 加標水平的優(yōu)化51-52
  • 4.7 實驗結(jié)果52-55
  • 4.7.1 數(shù)據(jù)結(jié)果52-53
  • 4.7.2 回收率隨濃度的變化53-54
  • 4.7.3 RSD隨濃度的變化54-55
  • 4.8 純凈水中Cl~-的檢出限的計算55-57
  • 4.8.1 Cl~-的檢出限模型55-56
  • 4.8.2 檢出限結(jié)果56-57
  • 4.9 純凈水中NO_3~-的檢出限的計算57-61
  • 4.9.1 NO_3~-的檢出限模型57-58
  • 4.9.2 檢出限結(jié)果58-61
  • 第五章 高效液相色譜法的檢出限的計算61-73
  • 5.1 高效液相色譜61
  • 5.2 實驗試劑61-62
  • 5.3 實驗儀器62
  • 5.4 儀器工作條件62
  • 5.5 標準系列的配制62-63
  • 5.6 加標水平的優(yōu)化63-64
  • 5.7 實驗結(jié)果64-67
  • 5.7.1 數(shù)據(jù)結(jié)果64-65
  • 5.7.2 RSD隨濃度的變化65-66
  • 5.7.3 回收率隨濃度的變化66-67
  • 5.8 純凈水中苯酚的檢出限的計算67-69
  • 5.8.1 苯酚的檢出限模型67-68
  • 5.8.2 檢出限結(jié)果68-69
  • 5.9 純凈水中對苯二酚的檢出限的計算69-73
  • 5.9.1 對苯二酚的檢出限模型69-70
  • 5.9.2 檢出限結(jié)果70-73
  • 第六章 其它儀器的檢出限的計算73-75
  • 第七章 結(jié)論75-77
  • 參考文獻77-81
  • 致謝81-82
  • 研究成果及發(fā)表的學術(shù)論文82-83
  • 導師和作者簡介83-84
  • 附件84-85

【參考文獻】

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  本文關鍵詞:分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號:259514

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