【摘要】：本研究采用高效液相色譜-離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(HPLC-IT-TOF MS)對(duì)降糖藥達(dá)格列凈原料藥中間體5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮(化合物1)及其異構(gòu)體5-溴-2-氯-2’-乙氧基二苯甲酮(化合物2)進(jìn)行區(qū)分。在不同碰撞能量下,對(duì)[M+H]+和碎片離子繪制能量分辨曲線,依據(jù)高精確度質(zhì)荷比信息確定碎片離子的元素組成,并提出了可能的碎裂機(jī)理。結(jié)果表明:兩種異構(gòu)體的能量分辨曲線表現(xiàn)出明顯差異,化合物1的主要碎片離子為[M+H-C_6H_5OC_2H_5]+(m/z216.90),化合物2的主要碎片離子為[M+H-C_2H_4O]+(m/z294.95)。推測(cè)原因可能是乙氧基取代位置的不同對(duì)質(zhì)子H遷移產(chǎn)生了不同的影響。該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高,在沒(méi)有對(duì)照品的情況下也能快速區(qū)分位置異構(gòu)體。

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