【摘要】：共振瑞利散射(RRS)光譜法具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏的特點(diǎn),已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于藥物、蛋白質(zhì)以及環(huán)境分析中。表面增強(qiáng)拉曼散射光譜(SERS)不僅能夠檢測(cè)吸附到金屬表面的單分子層和亞分子層的分子,還能將表面分子的結(jié)構(gòu)信息給出,具有快速、靈敏、信息豐富、選擇性高等特點(diǎn),應(yīng)用廣泛。本文將銀納米粒子(AgNPs)催化、核酸適配體、配體等反應(yīng)與RRS以及SERS光譜技術(shù)結(jié)合,建立了測(cè)定痕量鉀離子、銨根離子的適配體納米銀催化RRS和SERS新方法。具體研究工作主要有以下幾個(gè)方面:1.在室溫條件下,H_2O_2和HAuC14反應(yīng)以及葡萄糖和AgNO3反應(yīng)較慢,而在加入納米微粒后,納米微粒具有催化作用,催化此反應(yīng)得到紅色粒徑較大不規(guī)則的金納米顆粒,在370nm處產(chǎn)生一個(gè)共振瑞利散射峰(RRS),維多利亞藍(lán)4R(VB4r)分子探針?lè)謩e在1616 cm~(-1)處有一個(gè)較強(qiáng)的SERS峰。硼氫化鈉還原法制備的納米銀(AgNP)催化劑的濃度在0.05～0.80μmol/L范圍內(nèi),在I1616cm~(-1)處增強(qiáng)值呈良好的線性關(guān)系。本文同時(shí)也對(duì)球形納米銀(AgNP)、三角形納米銀(AgNTs)、棒狀納米銀(AgNR)納米催化劑對(duì)H202-HAuCl4、葡萄糖-AgN03微粒反應(yīng)的催化進(jìn)行了研究。納米銀顆粒本身具有較強(qiáng)的納米催化作用,在加入適配體后,納米銀顆粒被適配體包裹,可以有效的降低納米銀的催化作用,SERS/RRS信號(hào)較弱。以VB4r作為SERS探針,由于AgNP有較強(qiáng)的催化作用。AgNPs濃度在0.05-0.6μmol/L范圍內(nèi)與I1615cm~(-1)降低值呈良好的線性關(guān)系。該適配體反應(yīng)液中,Apt對(duì)納米銀催化H202還原HAuCl4生成金納米粒子反應(yīng)具有較強(qiáng)的抑制作用,其產(chǎn)物金納米微粒在1615cm~(-1)處有一較強(qiáng)的拉曼散射峰。隨著Apt+濃度增大,催化作用減弱,導(dǎo)致體系在1615cm~(-1)處的拉曼散射峰降低。Apt濃度在0.5～16nmol/L范圍內(nèi)與其拉曼散射峰降低值△I1615cm~(-1)成線性。當(dāng)溶液中存在K+時(shí),由于適配體對(duì)鉀離子的親和力較強(qiáng),因此K+與Apt形成Apt-K+結(jié)構(gòu),此后,Apt對(duì)AgNP的親和力變?nèi)?從而使AgNP從AgNP-Apt中析出并恢復(fù)了催化作用,對(duì)H202-HAuCl4/GLC-AGNO3反應(yīng)催化生成的納米金/銀,分別在1615cm~(-1) 1616cm~(-1)處各有一個(gè)較強(qiáng)的拉曼峰。隨著K+濃度的增加,體系在1615 cm~(-1) 1616cm~(-1)處拉曼峰線性增強(qiáng),K+濃度在50-4500nmol/L范圍內(nèi)與SERS增強(qiáng)值ΔI1615cm~(-1)呈良好的線性關(guān)系。據(jù)此,建立了一個(gè)靈敏、簡(jiǎn)便檢測(cè)K+的適配體納米金催化SERS和RRS新方法。2.納米銀顆粒本身具有較強(qiáng)的納米催化作用,在加(C6H5)4BNa配體后,納米銀顆粒被(C6H5)4BNa配體包裹,可以有效的降低納米銀的催化作用,SERS/RRS信號(hào)較弱。以VBB作為SERS探針,由于AgNP有較強(qiáng)的催化作用。AgNPs濃度在0.05-0.6μmol/L范圍內(nèi)與I1615cm~(-1)降低值呈良好的線性關(guān)系。該適配體反應(yīng)液中,(C6H5)4BNa配體對(duì)納米銀催化H202還原HAuCl4生成金納米粒子反應(yīng)具有較強(qiáng)的抑制作用,其產(chǎn)物金納米微粒在1616 cm~(-1)處有一較強(qiáng)的拉曼散射峰。隨著(C6H5)4BNa配體濃度增大,催化作用減弱,導(dǎo)致體系在1616 cm~(-1)處的拉曼散射峰降低。配體濃度在0.25～2.25μmol/L范圍內(nèi)與其拉曼散射峰降低值△I1615。m~(-1)成線性。當(dāng)溶液中存在NH_4~+時(shí),由于(C6H5)4BNa配體對(duì)鉀離子的親和力較強(qiáng),因此NH_4~+與(C6H5)4BNa反應(yīng)形成(C6H5)4BNH4結(jié)構(gòu),此后,(C6H5)4BNa配體對(duì)AgNP的親和力變?nèi)?從而使AgNP從(C6H5)4BNa配體中析出并恢復(fù)了催化作用,對(duì)H202-HAuCl4/GLC-AgN03反應(yīng)催化生成的納米金/銀,分別在1615cm~(-1),1616cm~(-1)處各有一個(gè)較強(qiáng)的拉曼峰。隨著K+濃度的增加,體系在1615cm~(-1)、1616 cm~(-1)處拉曼峰線性增強(qiáng),NH_4~+濃度在50-3500nmol/L范圍內(nèi)與SERS增強(qiáng)值ΔI1615。m~(-1)呈良好的線性關(guān)系。據(jù)此,建立了一個(gè)靈敏、簡(jiǎn)便檢測(cè)NH_4~+的配體調(diào)控納米銀催化SERS和RRS新方法。
【圖文】：

型和每次循環(huán)所得特異性序列的富集程度決定。（４）通過(guò)若干輪篩選得到的、能高度結(jié)合逡逑靶物質(zhì)的核酸適配體，即接著可以進(jìn)行測(cè)序等各種工作。逡逑（ＳＥＬＥＸ技術(shù)路線見(jiàn)圖１￣４）逡逑－２１邋－逡逑

１３６５邋０１＾和１３８７邋ｃｍ＿１分別屬于（：｝＾與（：４的伸縮振動(dòng)，１６１６邋ｃｍ—１屬于苯環(huán)框逡逑架中Ｃ＝Ｃ的振動(dòng)。其中，ＳＥＲＳ峰值在１６１５邋ｃｍ—１是最敏感和可重復(fù)的，并被選檢測(cè)Ｋ＋（圖逡逑２－４？２－９）。在不存在適配體的情況下，，Ｋ＋也可以由ＳＥＲＳ檢測(cè)（圖２－４？２－９），但靈敏度和逡逑準(zhǔn)確度不如適配體體系更好。逡逑２．４．２．１不同形態(tài)銀－過(guò)氧化氫－氯金酸－ＶＢ４ｒ體系逡逑２．４．２．１．１黃色銀－過(guò)氧化氫－氯金酸－ＶＢ４ｒ體系逡逑對(duì)于ＡｇＮＰｓ－Ｈ２０２－ＨＡｕＣｌ４－ＶＢ４ｒ體系，隨著納米銀的濃度增加，催化作用增強(qiáng)，生成逡逑的金納米粒子越多，ＳＥＲＳ信號(hào)越強(qiáng)。隨著ＡｇＮＰｓ濃度增大，體系在１６１６邋ｃｍ＿１處的表面增逡逑強(qiáng)拉曼散射強(qiáng)度線性增強(qiáng)（如圖２－２ａ）。逡逑－５９－逡逑
【學(xué)位授予單位】：廣西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.3 ;X830

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本文編號(hào)：2571047