【摘要】：本論文利用偏光顯微鏡(POM)、原子力顯微鏡(AFM)和廣角X-衍射(WAXD)對(duì)聚3-羥基丁酸酯(PHB)在PHB/PES/PVPH三組分共混體系中的受限結(jié)晶和在微米構(gòu)筑的受限條件下的受限結(jié)晶的結(jié)晶形態(tài)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和表面形貌進(jìn)行詳細(xì)的研究。通過(guò)POM研究不相容的PHB/PES共混體系和具有相容性的PHB/PES/PVPH共混體系的結(jié)晶形態(tài),發(fā)現(xiàn)不相容的PHB/PES共混體系在球晶生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)相分離的現(xiàn)象,在PHB的球晶中有很多小的相分離區(qū),這些相分離區(qū)就是PES組分,PES在這些小的分離區(qū)域內(nèi)并不能形成球晶,而PHB/PES/PVPH共混體系在結(jié)晶時(shí)沒(méi)有發(fā)生相分離現(xiàn)象。通過(guò)POM研究PHB/PES/PVPH共混體系的結(jié)晶組分含量的改變對(duì)共混體系的結(jié)晶形態(tài)的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)隨著結(jié)晶組分PES含量的增加PHB和PES的球晶形態(tài)均發(fā)生變化,當(dāng)PES的含量由結(jié)晶組分的20%逐漸增加至80%時(shí),PHB球晶內(nèi)的無(wú)定型區(qū)域逐漸增加,且PHB的球晶生長(zhǎng)愈不完整,PES球晶愈加完整,這是由于PES組分含量逐漸增加時(shí)共混體系中的PES組分的濃度也逐漸增多,PHB的濃度逐漸降低所導(dǎo)致的。并通過(guò)POM觀察到結(jié)晶過(guò)程中的三種不同的結(jié)晶形態(tài):1.低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的PES球晶可以在已經(jīng)結(jié)晶完成的高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的PHB球晶結(jié)晶生長(zhǎng)中;2.PHB球晶和PES球晶同核生長(zhǎng),PHB的結(jié)晶速率大于PES的結(jié)晶速率;3.PHB球晶和PES球晶同時(shí)生長(zhǎng)且相互貫穿形成貫穿球晶,貫穿后的結(jié)晶速率均大于貫穿前的結(jié)晶速率。通過(guò)AFM對(duì)PHB和PES相互貫穿的表面形貌進(jìn)行研究,研究發(fā)現(xiàn)共混體系中的PHB較純PHB的片晶大,片晶堆疊有規(guī)律的排列,片晶之間的無(wú)定型區(qū)域也較大,共混體系中的PES片晶較純PES的片晶小很多,在共混體系中形成纖維束狀的片晶聚集體,纖維束片晶之間的無(wú)定型區(qū)域更大且沒(méi)有規(guī)律,所以PES片晶可以在PHB片晶之間的無(wú)定型區(qū)域生長(zhǎng),從而形成貫穿球晶。利用POM研究PHB在微米構(gòu)筑的受限條件下的結(jié)晶形態(tài),發(fā)現(xiàn)薄膜較厚時(shí)可以觀察到球晶的生成,薄膜較薄時(shí)沒(méi)有球晶的出現(xiàn),用AFM對(duì)不同厚度的圖案化后晶體的表面形貌的研究發(fā)現(xiàn)厚度變化時(shí)表面形貌就會(huì)發(fā)生變化。當(dāng)相同的厚度薄膜用不同的模板壓印后,用進(jìn)行XRD進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)壓印后的衍射峰位置發(fā)生變化,但是不同尺寸的模板X(qián)RD的衍射峰位置是一樣的,說(shuō)明壓印后PHB晶體的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,但是模板尺寸對(duì)結(jié)構(gòu)并無(wú)影響。利用帶有熱臺(tái)的AFM對(duì)微米構(gòu)筑后的PHB熔點(diǎn)進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn),微米構(gòu)筑后的PHB熔點(diǎn)降低,在160℃時(shí)微米線條就會(huì)熔融。
【圖文】：

聚 3-羥基丁酸酯在受限條件下的結(jié)晶結(jié)構(gòu)與形態(tài) 第一章 對(duì)于球晶的生長(zhǎng)機(jī)理研究也是對(duì)微結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)研究，即是有片晶聚集的扭曲狀的微纖維束自球晶中心出發(fā)，沿徑向輻射排列的多晶聚集體。由于球由片晶在不同方向的堆疊而成，晶軸成螺旋狀取向，這就導(dǎo)致了球晶具有各性和對(duì)稱性的特點(diǎn)，當(dāng)偏振光到達(dá)晶體表面時(shí)一部分變成平面偏振光，振動(dòng)都在同一平面上，另一部分通過(guò)球晶發(fā)生雙折射形成兩束相互垂直的偏振光到達(dá)檢偏器時(shí)通過(guò)球晶的那部分光就可以通過(guò)檢偏器形成亮的區(qū)域，沒(méi)有通晶的部分則形成球晶上暗的部分，，就是我們所看到的黑十字消光現(xiàn)象。圖圖 1b 即黑十字消光現(xiàn)象的原理。

聚 3-羥基丁酸酯在受限條件下的結(jié)晶結(jié)構(gòu)與形態(tài) 第一章 對(duì)于球晶的生長(zhǎng)機(jī)理研究也是對(duì)微結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)研究，即是有片晶聚集的扭曲狀的微纖維束自球晶中心出發(fā)，沿徑向輻射排列的多晶聚集體。由于球由片晶在不同方向的堆疊而成，晶軸成螺旋狀取向，這就導(dǎo)致了球晶具有各性和對(duì)稱性的特點(diǎn)，當(dāng)偏振光到達(dá)晶體表面時(shí)一部分變成平面偏振光，振動(dòng)都在同一平面上，另一部分通過(guò)球晶發(fā)生雙折射形成兩束相互垂直的偏振光到達(dá)檢偏器時(shí)通過(guò)球晶的那部分光就可以通過(guò)檢偏器形成亮的區(qū)域，沒(méi)有通晶的部分則形成球晶上暗的部分，就是我們所看到的黑十字消光現(xiàn)象。圖圖 1b 即黑十字消光現(xiàn)象的原理。
【學(xué)位授予單位】：淮北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：O633.14

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本文編號(hào)：2566317