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親水印跡材料的制備及對天麻素和環(huán)烯醚萜苷的識別研究

發(fā)布時間:2019-11-12 15:55
【摘要】:天麻素是天麻中水溶性活性成分,具有抗驚厥、抗焦慮、鎮(zhèn)痛、保護神經(jīng)系統(tǒng)等作用。環(huán)烯醚萜苷類高極性藥效物質(zhì),具有抗腫瘤、抗過敏、抗氧化、抗病毒、降血糖、治療白血病、防治心腦血管疾病等多種生物活性。天麻素和環(huán)烯醚萜苷類均是中藥材中主要的活性成分,屬糖苷類化合物,且具有良好的藥用價值,被作為中草藥和中草藥制劑質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。天麻藥材基質(zhì)復(fù)雜、干擾性大、分離純化困難。環(huán)烯醚萜苷類在中藥材中含量低、結(jié)構(gòu)相近且基體復(fù)雜。目前亟需建立快速靶向分離純化技術(shù),尋找專一性強、靈敏度高的檢測方法,以適應(yīng)藥材質(zhì)量控制和藥理活性研究需要。本論文主要研究親水性分子印跡聚合物對天麻素和環(huán)烯醚萜苷類進行富集檢測,親水性分子印跡聚合物具有高選擇性識別、高親和性、高吸附容量的特性,將其用作固相萃取吸附材料,建立了糖苷類物質(zhì)分子印跡固相萃取樣品前處理方法。論文主要包括三個部分,內(nèi)容如下:1.第一章緒論分別對天麻素和環(huán)烯醚萜苷類進行概述,并介紹了其生理活性、分析檢測方法。另外對分子印跡技術(shù)相關(guān)內(nèi)容與發(fā)展進行了綜述。2.第二章成功開發(fā)超親水分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)特異性識別天麻素。以烯基苷葡萄糖(alkenyl glycosides glucose,AGG)新型親水性功能單體,通過本體聚合制備超親水分子印跡聚合物。水接觸角和分散結(jié)果均證實聚合物優(yōu)異的超親水性,吸附實驗結(jié)果表明聚合物具有高選擇性和良好的印跡效果。建立了親水性分子印跡固相萃取(molecularly imprinted solidphase extraction,MISPE)方法并優(yōu)化其影響參數(shù)。在最佳條件下,線性范圍為0.001-100.0μg/mL,其檢測限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantification,LOQ)分別為0.3 ng/m L和0.9 ng/mL。方法驗證實驗顯示超親水分子印跡聚合物對天麻素有更高的回收率(90.5%-97.6%),RSD6.4%。結(jié)果證明本實驗建立的MISPE技術(shù)具有高效、高選擇、環(huán)保等優(yōu)勢,實現(xiàn)了從天麻水提物分離純化天麻素,且具有較好的重現(xiàn)性。3.第三章以親水性功能單體AGG直接包裹Fe3O4制備了親水性磁性分子印跡聚合物(magnetic molecularly imprinted polymers,MMIPs),該聚合物含有的豐富的親水性基團。分散性和靜態(tài)水接觸角的照片顯示,相對傳統(tǒng)的親水功能單體甲基丙烯酸制備的聚合物,親水性磁性聚合物具有較好親水性。通過紅外光譜學(xué),振動樣品磁力測定、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和x射線衍射來表征聚合物。吸附實驗結(jié)果表明,該聚合物有良好的印跡效果和高選擇識別性。最佳的親水性磁性分子印跡固相萃取(magnetic molecular imprinted solid phase extraction,MMISPE)條件下,線性范圍0.05-50.0μg/mL,LOD和LOQ的范圍分別為0.005-0.01μg/m L和0.019-0.033μg/m L。方法驗證實驗顯示了良好的回收率(87.6-98.8%)和精密度(RSD6.1%)。液相圖可以看出經(jīng)MMISPE處理,使基質(zhì)的干擾達到最小的效果,對八種環(huán)烯醚萜苷進行分離純化。結(jié)果表明,新開發(fā)MMISPE與高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)相結(jié)合的分析方法,可以應(yīng)用于環(huán)烯醚萜苷的選擇性富集并檢測。
【圖文】:

親水性,功能單體,結(jié)構(gòu)式,合成路線


圖 2-1 (A)分析化合物結(jié)構(gòu)式 (B)親水性功能單體 AGG 合成路線. 2-1 (A) Chemical structures of investigated compounds. (B) Synthetic route of the water-solublefunctional monomer AGG.

掃描電鏡圖,模板分子,孔穴,超親水


山東師范大學(xué)碩士學(xué)位論文超親水聚合物經(jīng) SEM 表征得到形態(tài)結(jié)構(gòu)圖片,如圖 2-3 所示,SEM 圖像表明 MIPs的空穴較為明顯,且多于 NIPs?赡苁怯捎 AGG 與模板分子反應(yīng)形成識別位點,經(jīng)被洗脫后,在 MIPs 內(nèi)留下許多孔穴。而 NIPs 未加入模板分子 AGS,因此孔穴較少。
【學(xué)位授予單位】:山東師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:O631.3;TQ460.1

【參考文獻】

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本文編號:2559842

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