【摘要】：電化學(xué)法剝離制備石墨烯具有綠色環(huán)保、簡(jiǎn)單快捷、可控性強(qiáng)、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化制備等優(yōu)點(diǎn)吸引了一批科學(xué)家的關(guān)注,并開展了比較系統(tǒng)的研究。與氧化還原法相比,電化學(xué)剝離法在制備低含氧官能團(tuán)的石墨烯上具有不可比擬的優(yōu)勢(shì),但所制備的石墨烯片層仍普遍較厚,單層或少層石墨烯含量較低,造成該情況的一個(gè)主要原因是電解過程中石墨的過早脫落。為解決該問題,本論文開展了在限域條件下電化學(xué)剝離制備石墨烯的研究,以防止石墨的過早脫落,使石墨充分插層、剝離,進(jìn)而提高少層石墨烯含量。此外,由于酸體系強(qiáng)的氧化性導(dǎo)致得到的石墨烯含氧官能團(tuán)含量高,本論文在堿體系中進(jìn)行電化學(xué)剝離以獲得較高質(zhì)量的石墨烯,并將得到的石墨烯制成透明導(dǎo)電薄膜,測(cè)試其導(dǎo)電性和透光率等性能;同時(shí)將制得石墨烯和氧化石墨(GO)復(fù)合,測(cè)試復(fù)合材料的電容性能。在此基礎(chǔ)上,開展了電化學(xué)法截短碳納米管(CNT)的研究,并對(duì)截短的CNT產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)與性能表征;進(jìn)一步將截短的CNT和氧化石墨復(fù)合,測(cè)試其電容性能。主要研究工作如下:1.限域法電化學(xué)剝離制備石墨烯以固體石蠟包裹石墨片并保持底端開口,底端石墨片與電解質(zhì)接觸并參加反應(yīng),在此反應(yīng)過程中,包裹的石蠟起到限域的作用。采用氫氧化鈉溶液作為電解液,研究不同電壓,不同電解液濃度等條件對(duì)制備石墨烯質(zhì)量的影響,確定了制備石墨烯的最優(yōu)條件。通過對(duì)所制備石墨烯的SEM、TEM、掃描探針顯微鏡(AFM)圖分析,證明得到了具有孔洞結(jié)構(gòu)、片層大且薄的石墨烯片;對(duì)剝離產(chǎn)物的Raman圖和FTIR圖分析,證明所得的石墨烯片含有較少的含氧官能團(tuán)。2.石墨烯/氧化石墨復(fù)合材料和石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的制備及電化學(xué)性能研究將高氧化程度的氧化石墨溶液和制得的石墨烯分別按質(zhì)量比為10:1和10:3的添加量在超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中超聲處理。結(jié)果表明石墨烯和GO沒有實(shí)現(xiàn)很好的復(fù)合,同時(shí)對(duì)GO及復(fù)合材料的電容進(jìn)行測(cè)試,復(fù)合材料的電容值比原料GO的電容值低。將剝離得到的產(chǎn)物采用自組裝成膜和抽濾成膜的方法制備石墨烯透明導(dǎo)電薄膜。對(duì)制得的薄膜進(jìn)行SEM分析,結(jié)果表明,自組裝成膜法得到的石墨烯膜不連續(xù)、方塊電阻較大。抽濾成膜后,得到厚度不同的石墨烯薄膜,利用石墨烯的疏水性,將膜轉(zhuǎn)移到石英基底上,通過對(duì)SEM圖的分析可知膜的連續(xù)性較好,抽濾成膜法獲得的膜連續(xù)性較好,方塊電阻經(jīng)過500℃退火處理后為3.7 kΩ/□,透光率為67.2%。3.電化學(xué)法截短碳納米管及其電化學(xué)性能研究采用上述剝離石墨烯的條件,電化學(xué)法截短多壁碳納米管(MWCNT),并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。由產(chǎn)物的SEM圖和TEM圖分析可知MWCNT被截短,但是得到的截短產(chǎn)物長(zhǎng)度的均一性有待提高。通過對(duì)產(chǎn)物的Raman圖和FTIR圖分析可知得到的截短產(chǎn)物含氧官能團(tuán)較少。將高氧化程度的氧化石墨溶液和MWCNT按10:1和10:2的質(zhì)量比進(jìn)行超聲處理,對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行表征。SEM結(jié)果表明,MWCNT很好的分散在GO的層間,復(fù)合材料的電容值也有所提高。基于此,將GO和截短的MWCNT(JMWCNT)按質(zhì)量比10:0.2,10:0.5和10:0.8進(jìn)行超聲復(fù)合。對(duì)復(fù)合材料SEM圖分析可知JMWCNT均勻分散在GO層間,復(fù)合材料的XRD圖表明隨著JMWCNT添加量的增加,復(fù)合材料的導(dǎo)電性增強(qiáng)。N2吸脫附曲線及孔徑分布表明,當(dāng)JMWCNT的添加量增加時(shí),復(fù)合材料的介孔數(shù)量增多,并且有一定數(shù)量的大孔出現(xiàn),這將有效提高復(fù)合材料在大倍率時(shí)的電容性能,但是當(dāng)復(fù)合材料的質(zhì)量比為10:0.8時(shí),復(fù)合材料的比表面積開始有明顯的降低,這不利于電容的提高,因此復(fù)合材料的電容性能呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。當(dāng)復(fù)合材料的質(zhì)量比為10:0.5時(shí),在電流密度為80 A/g時(shí),GO的電容值為55.2 F/g,該復(fù)合材料在此電流密度下的電容值為115.7 F/g,電容值提升了一倍。
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O613.71;O646

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本文編號(hào)：2550325