【摘要】：對采用鹽酸、硝酸和高氯酸溶樣方式能溶解鉍精礦而不能溶解成分較為相似的銻鉍精礦的原因進行了探討。采用X射線衍射儀(XRD)分別對鉍精礦和銻鉍精礦進行物相分析,結果表明造成銻鉍精礦溶解不完全的原因可能是銻鉍共生礦物的不完全溶解。針對這一問題,實驗對該溶樣方法進行了改進,采取鹽酸、硝酸和高氯酸預溶解樣品,高氯酸冒煙后補加3次鹽酸和氫溴酸繼續(xù)溶解樣品的方法進行溶樣。實驗表明,采用改進后的方法溶解銻鉍精礦樣品,所得樣品溶液中均有少許灰色不溶渣,但無黑色不溶物。采用焦硫酸鉀熔融-酸溶法處理灰色不溶渣后用原子吸收光譜法(AAS)對其中鉍進行測定,經(jīng)計算,灰色不溶渣中鉍含量與樣品中鉍含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的鉍可忽略不計。據(jù)此,采用上述改進方法進行溶樣,建立了EDTA滴定法測定銻鉍精礦中鉍的方法。對樣品量進行了優(yōu)化,最終選擇樣品量為0.3g。探討了銻鉍精礦樣品中高含量銻對測定的干擾,結果表明,樣品中大部分的銻已在溶樣過程中揮發(fā)出去,而留在樣品溶液中的銻也不干擾測定。將實驗方法應用于銻鉍精礦樣品中鉍的測定,測定結果的相對標準偏差(RSD,n=8)為0.22%~0.47%,加標回收率在99%~101%之間,所得結果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)的測定值相吻合。
【圖文】：

肖劉萍．ＥＤＴＡ滴定法測定銻鉍精礦中鉍．冶金分析，２０１７，３７（１２）：６５－７０（ａ）鉍精礦；（ｂ）銻鉍精礦。圖１ＸＲＤ圖譜Ｆｉｇ．１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓ這些氧化物中除銻、鉍的共生礦物外其余均能完全溶解于鹽酸－硝酸－高氯酸體系［１０］，因此造成銻鉍精礦樣品溶解不完全的原因可能是銻鉍共生礦物的不完全溶解。２．２溶樣試驗考慮到采用鹽酸、硝酸和高氯酸溶樣方式不能將銻鉍精礦溶解完全，，故實驗對該溶樣方式進行了改進。由于共生礦物中五氧化二銻不溶于硝酸，易溶于鹽酸和氫溴酸［１１］；氧化鉍易溶于硝酸、鹽酸和氫溴酸［１０］，因此綜合五氧化二銻和氧化鉍化學性質的共性（即五氧化二銻和氧化鉍都易溶于鹽酸和氫溴酸），實驗采取鹽酸、硝酸和高氯酸預溶解樣品，高氯酸冒煙后補加鹽酸和氫溴酸繼續(xù)溶解樣品的方法。選取不同銻含量水平的銻鉍精礦樣品（其中銻的含量由ＡＡＳ［１０］測定），按照實驗方法進行單因素變量試驗，溶樣方式按不補加鹽酸和氫溴酸、補加１次鹽酸和氫溴酸、補加２次鹽酸和氫溴酸、補加３次鹽酸和氫溴酸分別進行，結果見表２。由表２可見，補加鹽酸和氫溴酸次數(shù)為２次及３次時，測定值基本一致；補加次數(shù)為２次時，銻含量較高的樣品溶液中有少許灰色不溶渣，且有痕量黑色不溶物；補加次數(shù)為３次時，所試驗的樣品溶液中均有少許灰色不溶渣，但無黑色不溶物。因此，實驗選擇溶樣方式為補加３次鹽酸和氫溴酸。表２溶樣試驗Ｔａｂｌｅ２Ｓａｍｐｌｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｔｅｓｔ樣品編號ＳａｍｐｌｅＮｏ．銻含量Ａｎｔｉｍｏｎｙｃｏｎｔｅｎｔｗ／％
【作者單位】： 國家有色貴重金屬產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心(湖南);
【分類號】：O655.2;TF041

【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 過治勇;王豐舟;;混合酸消解-EDTA滴定法測定頭發(fā)中鈣[J];河南預防醫(yī)學雜志;2012年05期

2 袁履璀;向斌;趙娜;;EDTA滴定法連續(xù)測定鋯-鐵-釔含量[J];分析試驗室;2013年02期

3 灻}9清;硝酸扢二次反滴定法測定戺[J];內蒙師院學報(自然科學);1964年00期

4 翟宗璽;張元柱;;數(shù)字式溫度滴定法測定鹽湖天然鹵水中的鈉[J];分析化學;1984年08期

5 ;滴定法測定鈾 滴定法測定10～20毫克范圍的鈾[J];國外放射性地質;1973年02期

6 樊慶銀,孫勝路;堿滴定法測定六水哌嗪含量[J];化學世界;1985年06期

7 羅宗銘,黃偉琪;鈰量滴定法測定鈮精礦中的鈮[J];巖礦測試;1989年01期

8 謝京燕;;對鹽酸羥胺自動電位滴定法測定甲醛的改進[J];化學通報;1990年05期

9 張蕾,周鳴方;硝酸銀滴定法測定雙烷基二甲基氯化銨的含量[J];日用化學工業(yè);1992年06期

10 艾有年;王東方;;以N—氯代十六烷基吡啶為指示劑用滴定法測定微量碘[J];中國衛(wèi)生檢驗雜志;1993年03期

本文編號：2538224