【摘要】：本文對傳統(tǒng)固相萃取與分散固相萃取兩種樣品預處理方法存在的一些問題進行了改進,并在其基礎(chǔ)上進行了創(chuàng)新,建立了兩種新型樣品預處理方法,本文共分4章,其主要內(nèi)容如下:第1章:對固相萃取吸附劑材料以及分散固相萃取方法的發(fā)展現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢進行了概述,重點介紹了混合半膠束固相萃取和免洗脫步驟的分散固相萃取,同時闡述了本文的選題背景、目的以及研究方法。第2章:建立了CTAB包裹Al_2O_3混合半膠束固相萃取結(jié)合HPCE測定水樣中雌激素的檢測方法�？疾炝薃l_2O_3NPs的用量、萃取時間、洗脫劑的類型和體積、溶液pH等條件對兩種雌激素萃取效率的影響,得出最優(yōu)的樣品預處理條件為:200mL Al_2O_3NPs(3 mg/mL);萃取時間為8 min;洗脫劑為甲醇,體積為400mL;pH為11。實驗測得雙酚A(BPA)和壬基酚(NP)的檢出限分別為0.02mg/m L和0.01mg/m L。在最優(yōu)的實驗條件下,對三種水樣中的兩種雌激素進行了測定,加標回收率在81.1-106%范圍內(nèi),日內(nèi)精密度和日間精密度的RSD分別小于2.9%和2.3%。本文使用混合半膠束固相萃取方法結(jié)合毛細管電泳成功的檢測了水樣中的兩種雌激素,此方法使用CTAB作萃取介質(zhì)減少了有機溶劑的使用,操作簡便,綠色環(huán)保。第3章:利用酚酞作吸附劑免洗脫步驟的分散固相萃取方法結(jié)合數(shù)碼比色法測定釩(V)�？疾炝他}酸的濃度、BPHA的用量、萃取時間、鹽效應(yīng)的影響、萃取劑的用量和共存離子對實驗的影響。得出最優(yōu)的樣品預處理條件為:鹽酸(3 mol/L);BPHA(12mg/m L)300mL;萃取時間1 min;不加鹽;萃取劑酚酞乙醇溶液(5%)200mL。方法的檢出限為0.058mg/mL,在最優(yōu)的實驗條件下,對三種水樣和兩種土樣中的V(V)進行了測定,加標回收率在94.8-101.9%范圍內(nèi)。本文成功地運用酚酞作吸附劑的分散固相萃取方法結(jié)合數(shù)碼比色方法對V(V)進行檢測。此方法省去了傳統(tǒng)固相萃取中的洗脫步驟,簡化了實驗操作過程,萃取方法與檢測手段均適用于野外檢測。第4章:本文建立了酚酞作吸附劑免洗脫步驟的分散固相萃取方法結(jié)合毛細管電泳法測定大黃藥材中的蘆薈大黃素(Aloe-emodin)和大黃酸(Rhein)�？疾炝溯腿r間、吸附劑的用量、分散劑的類型和用量、離心時間和鹽酸的用量對實驗的影響。得出最優(yōu)的樣品預處理條件為:萃取時間為1 min;吸附劑選用4%(W/V)酚酞乙醇溶液;分散劑選擇的是乙醇,加入的體積是100mL;離心時間是3 min;加入100mL HCl(3 mol/L)。兩種醌類化合物的檢出限分別為:0.04mg/m L(Aloe-emodin),0.06mg/mL(Rhein)。在最優(yōu)的實驗條件下,對三種方法炮制的大黃藥材提取溶液中兩種醌類物質(zhì)進行了測定,加標回收率在77.7-116.9%范圍內(nèi),日內(nèi)精密度和日間精密度分別小于2.9%和3.7%。
【圖文】：

河北大學理學碩士學位論文顏色的強度值。捕獲顏色時將顏色區(qū)域選擇窗格，如圖 3.2（b）所示的矩形窗格，置于你要測定的位置，可以通過觸摸手機屏幕來收縮或者放大矩形方框，建議捕獲顏色時保持小的矩形方框。捕獲到的色呈現(xiàn)在底部右邊的角落，，旁邊是最接近該顏色的名稱，通過點擊右下角的“太陽”按鈕，可以打開或關(guān)閉照相機的閃光燈。
【學位授予單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O658.2

【參考文獻】

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1 丁宗慶;李小玲;;微晶酚酞分散固相萃取-分光光度法測定痕量亞硝酸根[J];分析科學學報;2014年04期

2 孫駿;;苯甲酰苯胲分光光度法測定土壤中釩含量[J];環(huán)境研究與監(jiān)測;2012年02期

3 吳方評;蒲艷春;黃剛;楊宏健;;固相萃取快速分離高效液相色譜法測定決明子中的游離大黃素[J];中醫(yī)藥導報;2008年11期

4 李繼東;蔡亞岐;史亞利;牟世芬;江桂斌;;離子型表面活性劑自組裝體系在化學中的應(yīng)用[J];化學進展;2007年10期

本文編號：2535254