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基于各向異性腐蝕的單晶硅拉曼基底的制作及其特性研究

發(fā)布時(shí)間:2019-09-11 12:23
【摘要】:隨著人們生活水平的逐步提高,中國人的食物資源愈發(fā)豐富,食品安全也越來越受到人們的重視。傳統(tǒng)的檢測技術(shù)已無法滿足人們的要求,研發(fā)一種快速、無損的檢測農(nóng)藥和食品添加劑殘留的技術(shù)迫在眉睫。拉曼光譜作為分析物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的重要工具,特別是表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)發(fā)現(xiàn)以來。SERS效應(yīng)不僅克服了表面熒光的干擾,而且拉曼特征譜線的強(qiáng)度得到極大的增加。SERS技術(shù)大規(guī)模推廣的關(guān)鍵在于SERS活性基底的制備。雖然拉曼基底已逐步實(shí)現(xiàn)商業(yè)化,但價(jià)格昂貴,且沒有大面積的尺寸均勻、形貌可控、增強(qiáng)效果顯著、制作簡便的拉曼活性基底。本文利用堿溶液對單晶硅表面的各向異性腐蝕性,在單晶硅表面制備出尺寸均勻、覆蓋面廣、形貌可控的單晶硅表面微結(jié)構(gòu)。使用常見的制絨試劑NaOH溶液,添加一種新型的添加劑硼砂(Na2B4O7·10H2O),通過控制變量試驗(yàn)對混合溶液中NaOH濃度、Na2B4O7·10H2O濃度、反應(yīng)時(shí)間和溫度進(jìn)行探索。得到最佳的制備條件為:NaOH濃度為2wt%,反應(yīng)溫度為85℃,反應(yīng)時(shí)間為25min,添加劑濃度為2.2wt%。腐蝕后得到的單晶硅絨面金字塔覆蓋率約為99.0%,且均勻性高,平均尺寸僅為3.54μm,達(dá)到制備SERS活性基底的要求。使用真空鍍膜儀在制備好的單晶硅表面微結(jié)構(gòu)上沉降厚度不同的納米金薄膜,制成納米金厚度不同的單晶硅表面增強(qiáng)拉曼基底。使用QE65 pro拉曼光譜儀對單晶硅基底的增強(qiáng)性能進(jìn)行測試,測試結(jié)果表明最佳的厚度(此處用濺射時(shí)間來表示)為20m A電流條件下鍍膜5.5min。最佳膜厚的單晶硅拉曼基底對亞甲基藍(lán)乙醇溶液檢測極限低至1×10-5mol/L,且此濃度下亞甲基藍(lán)探針分子的特征峰都可以進(jìn)行分辨。SERS的測試結(jié)果表明單晶硅拉曼基底具有良好的拉曼活性。同時(shí)該微結(jié)構(gòu)制備簡單,成本低廉,大小和形貌均可以得到比較好的控制。為降低食品檢測的成本提供一種可能,具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【圖文】:

譜圖,拉曼散射,反斯托克斯,瑞利散射


1.1 3 種類型的光散射:反斯托克斯拉曼散射,瑞利散射,斯托克斯拉曼散射于拉曼散射的強(qiáng)度極低,僅瑞利散射的 10-3~10-6,而且還會產(chǎn)生致開始時(shí)拉曼光譜技術(shù)發(fā)展比較緩慢。1960 年激光的問世極大的譜技術(shù)的發(fā)展,激光不僅輸出功率大而且能量十分集中,是理想激發(fā)光源,從而使得拉曼光譜成為研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的重要工具十年代開始,科學(xué)家在諸多領(lǐng)域內(nèi)對拉曼效應(yīng)及其應(yīng)用進(jìn)行了大的拓展了拉曼光譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。拉曼光譜術(shù)在應(yīng)用中有如1)檢測過程快速、無損、不受樣品或環(huán)境中水分的影響。2)因?yàn)榧す獾木劢姑娣浅P,可以檢測微量樣品,且樣品類型可粉末、液體、氣體等。3)拉曼光譜的頻移不受單色光源頻率的限制,,且譜圖簡單清晰,測樣品進(jìn)行定性和定量的研究,同時(shí)還適合數(shù)據(jù)庫的搜索。表面增強(qiáng)拉曼光譜

示意圖,晶胞結(jié)構(gòu),單晶硅,硅晶體


單晶硅晶胞結(jié)構(gòu)(MaterialsStudio7.0)
【學(xué)位授予單位】:云南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:O657.37

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本文編號:2534410

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