【摘要】：為評估納米TATB產(chǎn)品質(zhì)量,采用氧瓶燃燒法處理樣品,用離子色譜測定吸收液中氯離子、硫酸根的方法來確定TATB中的微量組分含量。在Metrosep A Supp 7型陰離子分離柱上,以4.7 mmol·L-1Na2CO3溶液作為淋洗液,電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。在優(yōu)化的色譜條件下,樣品中氯離子、硫酸根的方法檢出限分別為0.0025 ug·mL~(-1),0.0032 ug·mL~(-1),線性范圍分別為(0.5~3.0)ug·mL~(-1),(0.1~2.5)ug·mL~(-1),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990。重復(fù)性測試(n=6)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.65%、2.28%,回收率分別為96.30%~103.73%,97.23%~100.91%。該方法具有操作簡單快捷、無污染等優(yōu)點(diǎn),能滿足納米TATB中硫、氯的定量分析要求。
【圖文】：

陳玲，李哲，趙穎彬，逄小青，，黃伯勇7mmol·L－1Na2CO3溶液作為測定Cl－的淋洗液，結(jié)果如圖1所示。在該色譜條件下，樣品中常見的陰離子可快速分離，分離效果好，峰形分辨良好，樣品保留時(shí)間適當(dāng)。a．Cl－standardsolutionb．SO2－4standardsolutionc．nTATB圖1nTATB樣品與氯離子、硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖Fig．1ChromatogramofnTATBsampleandstandardsolution3．3稱樣量的選擇TATB屬易燃易爆物，在石英氧燃燒瓶中點(diǎn)火燃燒會(huì)放出大量氣體，這些氣體在高溫下具有爆炸危險(xiǎn)性，且樣品量過大易燃燒不完全;然而，取樣量太少則不具代表性，檢測結(jié)果偏差較大。綜合考慮存在元素含量、氧燃燒瓶體積、TATB充氧燃燒體積、燃燒熱以及試驗(yàn)安全性，取樣量最終確定為10．0mg。3．4方法學(xué)考察3．4．1線性范圍取Cl－，SO2－4儲(chǔ)備液適量，配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，在2．3推薦的色譜條件下，將配制好的每個(gè)濃度水平的Cl－，SO2－4標(biāo)準(zhǔn)溶液平行進(jìn)樣3次(均進(jìn)樣20．0μL)，為避免干擾，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣。以3次進(jìn)樣得到的峰面積［(μs·cm－1)×min］的平均值為縱坐標(biāo)，各標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg·mL－1)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示。Cl－，SO2－4線性相關(guān)系數(shù)均大于0．9990，說明該方法具有良好的線性相關(guān)性，這為準(zhǔn)確定量奠定了可靠基矗a．Cl－b．SO2－4圖2Cl－和SO2－4標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線Fig．2ThecalibrationcurvesofCl－andSO2－4instandsolution將氯離子和硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液逐步稀釋進(jìn)行分析測試，按3倍信噪比(S/N)計(jì)算出氯和硫的檢出限分別為0．0025μg·mL－1和0．0032μg·mL－1，按10倍信噪

l－，SO2－4儲(chǔ)備液適量，配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，在2．3推薦的色譜條件下，將配制好的每個(gè)濃度水平的Cl－，SO2－4標(biāo)準(zhǔn)溶液平行進(jìn)樣3次(均進(jìn)樣20．0μL)，為避免干擾，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣。以3次進(jìn)樣得到的峰面積［(μs·cm－1)×min］的平均值為縱坐標(biāo)，各標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg·mL－1)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示。Cl－，SO2－4線性相關(guān)系數(shù)均大于0．9990，說明該方法具有良好的線性相關(guān)性，這為準(zhǔn)確定量奠定了可靠基矗a．Cl－b．SO2－4圖2Cl－和SO2－4標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線Fig．2ThecalibrationcurvesofCl－andSO2－4instandsolution將氯離子和硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液逐步稀釋進(jìn)行分析測試，按3倍信噪比(S/N)計(jì)算出氯和硫的檢出限分別為0．0025μg·mL－1和0．0032μg·mL－1，按10倍信噪比(S/N)計(jì)算出定量限分別為0．0082μg·mL－1和0．011μg·mL－1。檢出限和定量限較低，說明該方法靈敏度較高，滿足分析要求。3．4．2重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品6份，按2．2制備待測溶液，在2．3節(jié)推薦的色譜條件下檢測，Cl－和SO2－4含量測定結(jié)果見表2。由表2可知，Cl－和SO2－4含量測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差ＲSD值分別為1．65%、2．28%，表明數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，因此可以說該分析方法具有一定的精密度。152ChineseJournalofEnergeticMaterials，Vol．25，No．2，2017(150－154)含能材料www．energetic-materials．org．cn
【作者單位】： 中國工程物理研究院化工材料研究所;中國工程物理研究院含能材料測試評價(jià)中心;
【基金】：國家自然科學(xué)基金資助(11502250)
【分類號】：TQ560.72;O657.7

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本文編號：2530706