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水熱法制備納米三氧化鎢及其氣敏性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-03-17 14:01

  本文關(guān)鍵詞:水熱法制備納米三氧化鎢及其氣敏性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:三氧化鎢(WO_3)是一種典型的N型半導(dǎo)體功能材料,也是常見的過渡金屬氧化物之一。在過去的幾十年里,WO_3在氣敏傳感、電致變色、化學(xué)催化以及電化學(xué)等方面表現(xiàn)出的優(yōu)異性能使其越來越受到研究者們的關(guān)注。通過對(duì)金屬氧化物半導(dǎo)體功能材料的設(shè)計(jì)與合理制取使其具有特定的尺寸、形貌、構(gòu)造、結(jié)晶相、結(jié)晶度和組成等受到越來越多的關(guān)注是因?yàn)檫@些因素決定了材料的各種物理化學(xué)性能,F(xiàn)代納米材料科學(xué)與技術(shù)的引入可以在一定程度上增強(qiáng)材料某些方面的性能,亦或使其表現(xiàn)出一些意想不到的性質(zhì)。 同屬溶液法范疇的水熱法和水浴法憑借簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì),能耗低,制取的材料結(jié)晶度和純度高等優(yōu)點(diǎn)成為制備WO_3的首選。但其多變的PH值,水熱溫度和時(shí)間,特別是輔助劑的種類及劑量等因素對(duì)WO_3的尺寸,形貌構(gòu)造及結(jié)晶相都具有重要影響。同時(shí),單斜WO_3的形貌和尺寸對(duì)氣敏性能的影響有待進(jìn)一步完善。因此,納米WO_3的溶液法制備和生長(zhǎng)機(jī)理及氣敏性能研究對(duì)理論和實(shí)踐都有極其重要的意義。全文主要內(nèi)容如下: 首先,研究了不同尺寸和形貌單斜相WO_3對(duì)氣敏性能的影響。以Na_2WO_4·2H_2O為原料,CTAB和草酸為輔助劑,采用水熱法和水浴法分別制取了團(tuán)聚較為嚴(yán)重的單斜相立方顆粒狀納米WO_3、塊狀WO_3·H_2O和分層花狀WO_3·H_2O。經(jīng)過燒結(jié)處理后,WO_3·H_2O轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕郬O_3,并保持了原有的塊狀和花狀形貌。對(duì)三種形貌樣品的氣敏測(cè)試表明,其最佳工作溫度都為300℃,且花狀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出最高的靈敏度,主要?dú)w因于其分層多孔且不易團(tuán)聚的三維結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明單斜相WO_3的形貌和尺寸對(duì)氣敏性能有較大影響。最后采用化學(xué)吸附、脫附理論模型解釋了氣敏機(jī)理。 其次,研究了水熱合成過程中不同劑量的輔助劑對(duì)WO_3形貌和結(jié)晶相的影響。以Na_2WO_4·2H_2O為原料,DL-蘋果酸為輔助劑,首次成功水熱合成了包含三維球狀形貌的前驅(qū)體(WO_3·xH_2O)。我們發(fā)現(xiàn)蘋果酸的加入劑量對(duì)WO_3·xH_2O的形貌和結(jié)晶相產(chǎn)生了很大影響。結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道,重點(diǎn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)中WO_3·xH_2O的形成進(jìn)行了詳細(xì)分析并提出了可行的生長(zhǎng)機(jī)理。隨后的燒結(jié)過程未對(duì)其形貌和尺寸產(chǎn)生很大的影響。氣敏測(cè)試表明三個(gè)樣品的最佳工作溫度為250℃且球狀WO_3表現(xiàn)出最高的靈敏度,主要?dú)w因于其獨(dú)特新穎的三維多孔構(gòu)造。 最后,研究了水熱過程中不同種類的輔助劑對(duì)WO_3形貌和結(jié)晶相的影響。以Na_2WO_4·2H_2O為原料,分別采用Na_2C_2O_4、Na_2SO_4和H_2C_2O_4為輔助劑,在24小時(shí)180℃的水熱條件下制取了六方相一維納米WO_3。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果和相關(guān)參考文獻(xiàn),重點(diǎn)研究了溶液中Na~+、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、HC_2O_4-離子以及H_2C_2O_4對(duì)納米WO_3晶體在形核和長(zhǎng)大過程中所起的作用,并提出了可行的生長(zhǎng)機(jī)理。結(jié)果表明三種不同的輔助劑對(duì)產(chǎn)物的晶系無影響。隨后的氣敏測(cè)試表明,Na_2C_2O_4輔助合成的WO_3納米棒在320℃對(duì)一定濃度的乙醇表現(xiàn)出最高的靈敏度,主要?dú)w因于其很高的分散度和結(jié)晶度。
【關(guān)鍵詞】:WO_3 水熱法 形貌尺寸 生長(zhǎng)機(jī)理 氣敏性能
【學(xué)位授予單位】:重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2013
【分類號(hào)】:O614.613;TB383.1
【目錄】:
  • 摘要3-5
  • ABSTRACT5-9
  • 1 緒論9-22
  • 1.1 納米材料概述9-12
  • 1.1.1 納米材料的定義及性質(zhì)9
  • 1.1.2 納米材料的分類9-10
  • 1.1.3 納米材料的應(yīng)用10-12
  • 1.2 WO_3概述12-19
  • 1.2.1 WO_3的物理與化學(xué)性質(zhì)12-13
  • 1.2.2 WO_3的晶體結(jié)構(gòu)13-14
  • 1.2.3 WO_3的應(yīng)用14-15
  • 1.2.4 WO_3的常見制備方法15-18
  • 1.2.5 WO_3氣敏傳感器18-19
  • 1.3 選題的目的及意義19-20
  • 1.4 本課題研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)20-22
  • 1.4.1 研究?jī)?nèi)容20
  • 1.4.2 本文創(chuàng)新點(diǎn)20-22
  • 2 實(shí)驗(yàn)部分22-29
  • 2.1 水熱法及其制備原理22
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)22-23
  • 2.3 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備23-24
  • 2.4 納米三氧化鎢的表征與氣敏性能測(cè)試24-29
  • 2.4.1 物相分析與形貌觀察24
  • 2.4.2 氣敏性能測(cè)試24-27
  • 2.4.3 氣敏性能特征參數(shù)27-29
  • 3 不同形貌單斜相 WO_3的制備及氣敏性能研究29-39
  • 3.1 引言29
  • 3.2 不同形貌 WO_3納米材料制備29-30
  • 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論30-38
  • 3.3.1 X 射線衍射(XRD)與形貌分析30-33
  • 3.3.2 WO_3·H_2O 的燒結(jié)33-35
  • 3.3.3 氣敏性能測(cè)試35-36
  • 3.3.4 氣敏機(jī)理研究36-38
  • 3.4 本章小結(jié)38-39
  • 4 球狀 WO_3的制備及其氣敏性能研究39-50
  • 4.1 引言39
  • 4.2 制備工藝39-41
  • 4.2.1 納米 WO_3的制備39-41
  • 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論41-49
  • 4.3.1 X 射線衍射(XRD)分析41
  • 4.3.2 形貌分析41-42
  • 4.3.3 形成機(jī)理分析42-45
  • 4.3.4 前驅(qū)體的燒結(jié)45-47
  • 4.3.5 氣敏性能測(cè)試對(duì)比47-49
  • 4.4 本章小結(jié)49-50
  • 5 一維納米 WO_3的制備及氣敏性能50-60
  • 5.1 引言50
  • 5.2 制備工藝50-52
  • 5.2.1 納米 WO_3的制備50-51
  • 5.2.2 制得樣品的表征與氣敏元件制備51-52
  • 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論52-59
  • 5.3.1 X 射線衍射(XRD)分析52
  • 5.3.2 形貌分析52-55
  • 5.3.3 一維納米 WO_3生長(zhǎng)機(jī)理分析55-57
  • 5.3.4 氣敏性能測(cè)試對(duì)比57-59
  • 5.4 本章小結(jié)59-60
  • 6 全文總結(jié)及后續(xù)展望60-62
  • 6.1 本文主要結(jié)論60-61
  • 6.2 后續(xù)工作展望61-62
  • 致謝62-63
  • 參考文獻(xiàn)63-69
  • 附錄69
  • A. 作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文目錄69
  • B. 作者在攻讀碩士學(xué)位期間取得的其他科研成果目錄69

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 宋繼梅;張小霞;焦劍;汪鑫;;三氧化鎢納米片的制備及其光催化性質(zhì)研究[J];安徽大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2009年03期

2 宋旭春;王蕓;林深;楊娥;;氧化鎢納米顆粒和納米線的選擇合成及光致發(fā)光研究[J];稀有金屬材料與工程;2007年S3期

3 陳志剛,蘇靜;納米三氧化鎢的制備與應(yīng)用[J];江蘇大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2005年01期

4 莫若飛;靳國(guó)強(qiáng);郭向云;;用檸檬酸作調(diào)控劑水熱合成正交相三氧化鎢[J];無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào);2007年09期


  本文關(guān)鍵詞:水熱法制備納米三氧化鎢及其氣敏性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



本文編號(hào):252965

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