【摘要】：采用超高效液相色譜(UHPLC)-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜(Q-TOF/MS)技術(shù)定性分析茶葉籽中的酚類化合物。茶葉籽樣品經(jīng)乙醇水溶液提取后經(jīng)反相色譜分離,通過Q-TOF/MS進(jìn)行化合物的鑒定�；谏讲鑼偌跋嚓P(guān)植物化學(xué)組成的文獻(xiàn),建立了一個(gè)含有106種酚類化合物的數(shù)據(jù)庫。對UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一級質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)庫檢索,然后對檢索到的化合物色譜峰進(jìn)行二級質(zhì)譜掃描,根據(jù)得到的碎片離子推斷化合物的結(jié)構(gòu)。初步推斷出茶葉籽提取物中的24種酚類化合物,包括13種酚酸類、4種兒茶素類和7種黃酮類化合物,并通過與標(biāo)準(zhǔn)品比對,進(jìn)一步確證了這些化合物。結(jié)果表明UHPLC-Q-TOF/MS技術(shù)可以用于對茶葉籽中酚類化合物進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、可靠的定性分析,促進(jìn)新化合物的發(fā)現(xiàn)與鑒別。
【圖文】：

第5期賴國銀，等：超高效液相色譜－四極桿－飛行時(shí)間質(zhì)譜定性研究茶葉籽中的酚類化合物圖1通過ＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳ得到的茶葉籽提取液的（ａ）總離子流色譜圖及（ｂ）可能的酚類化合物的重疊提取離子色譜圖Ｆｉｇ．1（ａ）Ｔｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ（ＴＩＣ）ａｎｄ（ｂ）ｏｖｅｒｌａｉｄｅｘｔｒａｃｔｅｄｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ（ＥＩＣ）ｏｆｔｈｅｔｅｎｔａｔｉｖｅｌｙｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｆｒｏｍｔｈｅｔｅａｓｅｅｄｅｘｔｒａｃｔｕｓｉｎｇｕｌｔｒａ－ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔｉｍｅ－ｏｆ－ｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳ）ＰｅａｋＮｏｓ．ｓｅｅＴａｂｌｅ1．到二級質(zhì)譜圖。然后根據(jù)離子的裂解情況并結(jié)合文獻(xiàn)進(jìn)一步比對，，初步推斷出茶葉籽乙醇提取物中的24種酚類化合物，其中包括13種酚酸化合物、4種兒茶素類化合物和7種黃酮類化合物（見表1），其結(jié)構(gòu)式見圖2。表1茶葉籽酚類化合物的ＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳ鑒定結(jié)果Ｔａｂｌｅ1ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｔｅａｓｅｅｄｓｕｓｉｎｇＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳＮｏ．ｔＲ／ｍｉｎＳｔａｎｄａｒｄｔＲ／ｍｉｎＦｏｒｍｕｌａＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ［Ｍ－Ｈ］－（ｍ／ｚ）Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ［Ｍ－Ｈ］－（ｍ／ｚ）Ｅｒｒｏｒ／ｐｐｍ（10－6）ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｓＣｏｍｐｏｕｎｄ11．4031．349Ｃ7Ｈ6Ｏ5169．0147169．01422．96125．0

色譜第35卷圖2ＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳ鑒定到茶葉籽乙醇提取物中的24種化合物的結(jié)構(gòu)Ｆｉｇ．2Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅ24ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｔｅａｓｅｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ／ＭＳＣｏｍｐｏｕｎｄＮｏｓ．ｓｅｅＴａｂｌｅ1．圖3化合物2的（ａ）提取離子色譜圖、（ｂ）二級質(zhì)譜圖及（ｃ）推斷的裂解方式Ｆｉｇ．3（ａ）ＥＩＣ，（ｂ）ＭＳ／ＭＳｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄ（ｃ）ｔｈｅｄｅｄｕｃｔｅｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ2對，發(fā)現(xiàn)其與原兒茶酸分子離子峰一致，故初步推測其為原兒茶酸�？赡艿牧呀夥绞饺鐖D3ｃ所示，母離子［Ｍ－Ｈ］－丟失羧基上的一個(gè)－ＣＯ2基團(tuán)，產(chǎn)生ｍ／ｚ109.0295的碎片離子，進(jìn)一步脫水得到ｍ／ｚ91.0189的碎片離子。該特征離子與實(shí)際采集到的二級碎片離子圖一致，結(jié)合文獻(xiàn)［19］報(bào)道，推斷該化合物為原兒茶酸。2．2．2兒茶素類化合物兒茶素類化合物容易發(fā)生丟失Ｃ2Ｈ2Ｏ碎片、Ｃ環(huán)的1，4鍵斷裂和丟失Ｂ環(huán)的裂解方式［20，29，30］�；衔�4的精確相對分子質(zhì)量提取離子色譜圖及二級質(zhì)譜圖如圖4所示，其［Ｍ－Ｈ］－離子峰ｍ／ｚ為305.0653，對應(yīng)的最佳分子式為Ｃ15Ｈ14Ｏ7。經(jīng)與參考文獻(xiàn)［20］比對，發(fā)現(xiàn)其與表沒食子兒茶素一致，故初步推測其為表沒食子兒茶素。Ｃ環(huán)的1，4鍵斷裂，可產(chǎn)生ｍ／ｚ125.0244的碎片離子；而丟掉Ｂ環(huán)和部分Ａ環(huán)，可分別生成ｍ／ｚ為179.0350和219.0663的碎片離子；可能的碎裂方式如圖4ｃ所示。除了碎片離子ｍ／ｚ219.0663由于豐度偏低而實(shí)測值偏大，相對偏差為9.13×10－6（9.13ｐｐｍ）之外，母離子和其他兩個(gè)主要碎片
【作者單位】： 廈門出入境檢驗(yàn)檢疫局;華僑大學(xué)化工學(xué)院華僑大學(xué)油脂及天然產(chǎn)物研究所;安捷倫科技(中國)有限公司;
【基金】：福建省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2016J05045) 國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2016IK186)~~
【分類號】：O657.63;TQ917

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2 ;[J];;年期

本文編號：2524729