【摘要】：以大豆磷脂為主要的表面活性劑,制備適合毛細(xì)管電動色譜使用的不同構(gòu)成比的微乳體系,應(yīng)用溶劑化參數(shù)模型研究了中性溶質(zhì)在其中的定量結(jié)構(gòu)保留關(guān)系。使用動態(tài)涂層毛細(xì)管,以二甲基亞砜和十二烷基苯分別作為電滲流和微乳液滴遷移的標(biāo)記物,測定了26個具有不同結(jié)構(gòu)小分子中性化合物在17種微乳電動色譜體系下的保留因子,建立了線性溶劑化能量關(guān)系(LSER)方程。通過比較兩體系的LSER方程系數(shù)比較體系相似性。結(jié)果表明,本研究建立的磷脂微乳電動色譜體系在線性溶劑化特征上和其它構(gòu)成的微乳電動色譜體系相似。對溶質(zhì)保留貢獻(xiàn)較大的是溶質(zhì)體積和有效氫鍵堿度,油相種類及濃度對溶質(zhì)的保留選擇性無明顯影響。
【圖文】：

3．4不同微乳體系下的LSEＲ方程收集26個不同結(jié)構(gòu)的小分子中性化合物，以表2中的微乳體系作為分離介質(zhì)，測定溶質(zhì)的保留因子，用SPSS19．0進(jìn)行保留因子與溶質(zhì)描述符間的多元線性回歸，，建立LSEＲ方程，結(jié)果見表5。PDA鄄208nm4t（min）Amplitude（AU）0.0170.0100.0050.000-0.005-0.0070.01512345081216202428323640圖1ME5作為分離介質(zhì)檢測3種化合物的典型色譜圖Fig．1ＲepresentativechromatogramofthreetestcompoundsinME5system1．dimethylsulfoxide(DMSO);2．Benzamide;3．o-Toluidine;4．2-Naphthol;5．Dodecylbenzene．總體上看，實(shí)驗(yàn)中得出的各個微乳電動色譜體系的LSEＲ方程系數(shù)都比較接近，其中v和b的系數(shù)絕對值較大，表明溶質(zhì)的體積和氫鍵堿性對溶質(zhì)保留貢獻(xiàn)較大。v絕對值較大表明體系中油滴形成腔穴對溶質(zhì)保留所需能量低于水相;b值為負(fù)值表明微乳氫鍵堿性小于緩沖液，隨著溶質(zhì)氫鍵堿性的增加將不利于溶質(zhì)進(jìn)入假固定相中。a值在各體系LSEＲ方程中大部分為負(fù)值且接近于0，表明溶劑氫鍵受體能力在油水兩相間的性能相似;s和e的絕對值較小，表明在溶質(zhì)保留機(jī)制中偶極/極化率和溶質(zhì)分子與溶劑的π或n電子的作用較弱［7，17］。微乳相對于膠束溶液來說，主要不同在于加入了助表面活性劑和油相［18］，本研究系統(tǒng)比較了不同油相種類和含量對體系特征的影響。從表5表4同批次微乳保留時間和保留因子測定的重復(fù)性Table4Inter-dayprecisionofretentiontimeandretentionfactorsinmicroemulsionelectrokineticchromatography(MEEKC)forthesamebatchofmicroemulsion化合物Compounds保留時間Ｒetentiontime(min)精密度ＲSD(%)保留因子Ｒetentionfactors(

3．4不同微乳體系下的LSEＲ方程收集26個不同結(jié)構(gòu)的小分子中性化合物，以表2中的微乳體系作為分離介質(zhì)，測定溶質(zhì)的保留因子，用SPSS19．0進(jìn)行保留因子與溶質(zhì)描述符間的多元線性回歸，建立LSEＲ方程，結(jié)果見表5。PDA鄄208nm4t（min）Amplitude（AU）0.0170.0100.0050.000-0.005-0.0070.01512345081216202428323640圖1ME5作為分離介質(zhì)檢測3種化合物的典型色譜圖Fig．1ＲepresentativechromatogramofthreetestcompoundsinME5system1．dimethylsulfoxide(DMSO);2．Benzamide;3．o-Toluidine;4．2-Naphthol;5．Dodecylbenzene．總體上看，實(shí)驗(yàn)中得出的各個微乳電動色譜體系的LSEＲ方程系數(shù)都比較接近，其中v和b的系數(shù)絕對值較大，表明溶質(zhì)的體積和氫鍵堿性對溶質(zhì)保留貢獻(xiàn)較大。v絕對值較大表明體系中油滴形成腔穴對溶質(zhì)保留所需能量低于水相;b值為負(fù)值表明微乳氫鍵堿性小于緩沖液，隨著溶質(zhì)氫鍵堿性的增加將不利于溶質(zhì)進(jìn)入假固定相中。a值在各體系LSEＲ方程中大部分為負(fù)值且接近于0，表明溶劑氫鍵受體能力在油水兩相間的性能相似;s和e的絕對值較小，表明在溶質(zhì)保留機(jī)制中偶極/極化率和溶質(zhì)分子與溶劑的π或n電子的作用較弱［7，17］。微乳相對于膠束溶液來說，主要不同在于加入了助表面活性劑和油相［18］，本研究系統(tǒng)比較了不同油相種類和含量對體系特征的影響。從表5表4同批次微乳保留時間和保留因子測定的重復(fù)性Table4Inter-dayprecisionofretentiontimeandretentionfactorsinmicroemulsionelectrokineticchromatography(MEEKC)forthesamebatchofmicroemulsion化合物Compounds保留時間Ｒetentiontime(min)精密度ＲSD(%)保留因子Ｒetentionfactors(
【作者單位】： 河北醫(yī)科大學(xué)研究生學(xué)院;天津醫(yī)科大學(xué)總醫(yī)院;白求恩國際和平醫(yī)院;
【基金】：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No.81202501)資助~~
【分類號】：O657.7

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本文編號：2520199