【摘要】：目的建立同時(shí)測定金錢草(Lysimachia christinae)中蘆丁和煙花苷含量的HPLC方法。方法Shiseido CAPCELL PAK C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相:以乙腈A-質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相B,進(jìn)行A∶B=35∶65等度洗脫,流速:1.0 mL·min~(-1),檢測波長:365 nm,柱溫:25℃。結(jié)果蘆丁和煙花苷的線性分別為8.818×10~(-2)~4.409×10~(-1)μg和4.072×10~(-2)~2.036×10~(-1)μg,相關(guān)系數(shù)r分別為0.999 7和0.999 6,蘆丁平均回收率為100.4%,RSD=1.5%,煙花苷平均回收率為99.8%,RSD=1.3%。各組分基線分離,無其他組分峰影響。結(jié)論所用方法專屬性好,準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為金錢草水提工藝的質(zhì)量控制的方法之一。
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圖片說明： 為10μL。結(jié)果見圖1。Fig．1Thestructuresofrutin(a)andkaempferol3-O-rutinoside(b)圖1蘆丁(a)和煙花苷(b)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式2.2對(duì)照品溶液的制備精密量取蘆丁和煙花苷對(duì)照品，以體積分?jǐn)?shù)70%甲醇溶液制成質(zhì)量濃度分別為88.2mg·L－1、40.7mg·L－1的蘆丁與煙花苷的對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備取金錢草藥材粉碎過藥典三號(hào)篩，精密稱定3g，置具塞錐形瓶中，精密加入體積分?jǐn)?shù)為70%甲醇水溶液50mL，稱定質(zhì)量，超聲處理(功率280W，頻率40kHz)1h，放冷，再稱定質(zhì)量，用體積分?jǐn)?shù)為70%甲醇水溶液補(bǔ)足減失的質(zhì)量，濾過，精密量取25mL續(xù)濾液，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，通過聚酰胺柱(內(nèi)徑1.5cm，柱高12cm)，以水50mL洗脫，棄去水液，用乙醇100mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)舆m量70%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移到5mL量瓶。2.4蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密稱勸2.2”條下所得混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、3、4和5mL，置于5個(gè)10mL量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為70%的甲醇水溶液稀釋至刻度，搖勻，分別進(jìn)樣10μL，測定，以進(jìn)樣量m(μg)為橫坐標(biāo)，蘆丁色譜峰面積A為縱坐標(biāo)，并按最小二乘法計(jì)算直線回歸方程，，得A=1.892×106m－3.019×104(r=0.9996)。結(jié)果證明，蘆丁進(jìn)樣量在8.818×10－2～4.409×10－1μg范圍內(nèi)，與峰面積呈良好的線性關(guān)系。其結(jié)果分別見圖2和表1。A—Ｒutin+Kaempferol-3-O-rutinoside;B—SampleFig．2HPLCChromatogramsofrutinandkaempferol-3-O-rutinosideinL.christinae圖2金錢草中蘆丁和煙花苷的高效液相色譜圖Table1Thelinearrangeofrutin表1蘆丁的線性范圍m/μg8.818×10－21.764×10－12.645×10－13.527×10－14.409×10－1A1.428×1053.029×1054.624×1056.3
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圖片說明： 液，用乙醇100mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)舆m量70%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移到5mL量瓶。2.4蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密稱勸2.2”條下所得混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、3、4和5mL，置于5個(gè)10mL量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為70%的甲醇水溶液稀釋至刻度，搖勻，分別進(jìn)樣10μL，測定，以進(jìn)樣量m(μg)為橫坐標(biāo)，蘆丁色譜峰面積A為縱坐標(biāo)，并按最小二乘法計(jì)算直線回歸方程，得A=1.892×106m－3.019×104(r=0.9996)。結(jié)果證明，蘆丁進(jìn)樣量在8.818×10－2～4.409×10－1μg范圍內(nèi)，與峰面積呈良好的線性關(guān)系。其結(jié)果分別見圖2和表1。A—Ｒutin+Kaempferol-3-O-rutinoside;B—SampleFig．2HPLCChromatogramsofrutinandkaempferol-3-O-rutinosideinL.christinae圖2金錢草中蘆丁和煙花苷的高效液相色譜圖Table1Thelinearrangeofrutin表1蘆丁的線性范圍m/μg8.818×10－21.764×10－12.645×10－13.527×10－14.409×10－1A1.428×1053.029×1054.624×1056.308×1058.132×1052.5煙花苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密稱勸2.2”條下所得混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、3、4和5mL，置于5個(gè)10mL量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為70%的甲醇水溶液稀釋至刻度，搖1068沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)第34卷
【作者單位】： 武警四川省消防總隊(duì)醫(yī)院;重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院;沈陽藥科大學(xué)基于靶點(diǎn)的藥物設(shè)計(jì)與研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【分類號(hào)】：O657.72;R284.1

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本文編號(hào)：2515950