【摘要】：動態(tài)微波輔助樣品前處理技術(shù)包括動態(tài)微波輔助萃取法和動態(tài)微波輔助濾取法兩部分。在動態(tài)微波輔助萃取法中,樣品始終由新鮮的萃取劑進(jìn)行提取,萃取劑能快速將目標(biāo)物分離出來,提高了傳質(zhì)效率。該方法易于與其它樣品前處理技術(shù)聯(lián)用,可同時處理多個樣品,提高了樣品處理效率,在農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用廣泛。在動態(tài)微波輔助濾取法中,使用稀酸作為濾取劑,避免了濃酸的使用,應(yīng)用于重金屬元素的分析,具有快速、樣品處理條件溫和,操作簡單和樣品通量高的優(yōu)點。本文基于實驗室開發(fā)的動態(tài)微波輔助萃取裝置,首先將動態(tài)微波輔助萃取法與其它樣品前處理方法聯(lián)用,對土壤和大米樣品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行萃取、凈化和富集;之后,將該裝置應(yīng)用到純棉紡織品中多種重金屬元素的濾取中。具體研究內(nèi)容如下:1.建立了高通量動態(tài)微波輔助萃取結(jié)合鹽析液液萃取方法,用于土壤樣品中毒死蜱的分析。采用乙腈水溶液作為萃取劑,得到的萃取液借助鹽析試劑使之分為乙腈相和水相,將乙腈相濃縮后用高效液相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行檢測。實驗中對多項實驗參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,優(yōu)化后的實驗條件為:微波功率,375 W;萃取溶劑,50%乙腈水溶液;萃取劑接收體積:12 m L;萃取劑流速:2 m L min-1;鹽析試劑:2 g醋酸銨。最后毒死蜱的檢測限和定量下限分別為0.17和0.5 ng g-1,回收率在90.0%-100.5%之間,精密度在1.3%-5.7%之間。該方法應(yīng)用于多種土壤樣品中毒死蜱的檢測,結(jié)果令人滿意。相比于傳統(tǒng)方法,該方法可同時處理15個樣品,操作簡單,有機(jī)溶劑用量少。2.建立了高通量動態(tài)微波輔助萃取結(jié)合基質(zhì)固相分散法,采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀,對大米中阿維菌素和溴蟲腈進(jìn)行萃取、凈化和檢測。將微波作用于基質(zhì)固相分散的洗脫過程,提高了萃取效率,所得萃取液經(jīng)吹干重溶后即可用于檢測。實驗中優(yōu)化了基質(zhì)固相分散和動態(tài)微波輔助萃取的各項參數(shù),優(yōu)化后的實驗條件為:分散吸附劑,堿性氧化鋁;分散劑和樣品質(zhì)量比,2:1;萃取劑,乙腈;萃取劑接收體積,7 m L;萃取劑流速,2 m L min-1;微波功率,600 W。在優(yōu)化的實驗條件下,萃取液得到有效凈化,阿維菌素和溴蟲腈的檢出限均為0.8ng g-1,回收率分別在88.6-91.0%和92.1-96.5%之間。該方法使萃取和凈化一步完成,且能對15個樣品同時處理,操作簡單,節(jié)省時間。3.建立了多通量動態(tài)微波輔助濾取技術(shù)結(jié)合ICP-OES法,用于純棉紡織品樣品中的Cr,Cd,Cu,Pb和Ni五種重金屬元素的濾取和檢測。實驗中采用稀釋的硝酸作為濾取劑,所得濾取液經(jīng)簡單稀釋即可用于檢測。實驗中優(yōu)化了動態(tài)微波輔助濾取條件,優(yōu)化的實驗條件為:微波功率,375 W;濾取劑,稀硝酸(20%,v/v);濾取液接收體積,20 m L;濾取劑流速,1 m L min-1。在優(yōu)化的條件下,將該方法用于六種純棉紡織品樣品中五種元素的檢測,所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng),五種重金屬元素的濾取率在82.0-98.7%之間。該方法避免了濃酸的使用,無需轉(zhuǎn)移、趕酸和過濾等操作,可同時處理6個樣品。
[Abstract]:The dynamic microwave auxiliary sample pretreatment technique includes the dynamic microwave-assisted extraction method and the dynamic microwave-assisted extraction method. In the dynamic microwave-assisted extraction method, the sample is always extracted by fresh extractant, and the extraction agent can quickly separate the target and improve the mass transfer efficiency. The method is easy to be combined with other sample pretreatment techniques, can simultaneously process a plurality of samples, improves the sample processing efficiency, and has wide application in pesticide residue analysis. In the method of dynamic microwave assisted filtration, dilute acid is used as the filter, so that the use of the concentrated acid is avoided, the analysis of the heavy metal element is applied, the method has the advantages of being fast, the sample processing condition is mild, the operation is simple, and the sample flux is high. In this paper, based on the dynamic microwave auxiliary extraction device developed by the laboratory, the dynamic microwave-assisted extraction method is combined with other sample pretreatment methods to extract, purify and enrich the pesticide residues in the soil and the rice sample, and then, The device is applied to the filtering of a plurality of heavy metal elements in the pure cotton textile. The specific content of the study is as follows:1. In this paper, a high-flux dynamic microwave-assisted extraction combined salting-out liquid-liquid extraction method is established, which is used for the analysis of poison and death in soil samples. An acetonitrile aqueous solution is used as an extraction agent, and the obtained extract is divided into an acetonitrile phase and an aqueous phase by means of a salting-out reagent, and the acetonitrile phase is concentrated to be detected by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry. The experimental parameters were optimized and the experimental conditions were as follows: microwave power, 375W, extraction solvent,50% acetonitrile water solution, extraction volume of extractant:12 m L, flow rate of extractant:2 m L min-1, salting-out reagent:2 g of acetic acid solution. The detection limit and the lower limit of the final poison were 0.17 and 0.5ng g-1, and the recovery was between 90.0% and 100.5%, and the precision was between 1.3% and 5.7%. The method is applied to the detection of the poison dead point in a plurality of soil samples, and the result is satisfactory. Compared with the traditional method, the method can simultaneously process 15 samples, the operation is simple, and the amount of the organic solvent is less. A high-flux dynamic microwave-assisted extraction combined matrix solid-phase dispersion method was established, and the extraction, purification and detection of abamectin and brimononitrile in rice were carried out by a high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometer. The microwave is applied to the elution process of the matrix solid phase dispersion, the extraction efficiency is improved, and the obtained extract can be used for detection after being dissolved by blowing dry weight. The parameters of matrix solid-phase dispersion and dynamic microwave-assisted extraction were optimized in the experiment. The experimental conditions were as follows: dispersing adsorbent, alkaline alumina, dispersing agent and sample mass ratio,2:1, extractant, acetonitrile, receiving volume of extractant,7 m L, flow rate of extractant,2 m L min-1; Under the optimized experimental conditions, the detection limit of the extract was 0.8 ng g-1, and the recovery was between 88.6 and 91.0% and 92.1-96.5%, respectively. In that method, the extraction and purification step is complete, and the 15 sample can be processed at the same time, so that the operation is simple, and the time is saved. The method of multi-flux dynamic microwave assisted filtration and ICP-OES method was established to filter and test the five heavy metal elements of Cr, Cd, Cu, Pb and Ni in the pure cotton textile samples. The diluted nitric acid is used as the filtering agent in the experiment, and the obtained filtrate can be used for detection by simple dilution. The conditions of dynamic microwave assisted filtration were optimized in the experiment. The experimental conditions were as follows: microwave power, 375W, filter, dilute nitric acid (20%, v/ v), fluid receiving volume,20 m L, flow rate of the filter, and 1 m L min-1. Under the optimized condition, the method is used for the detection of five elements in six pure cotton textile samples, and the obtained result is equivalent to that of the standard method, and the leaching rate of the five heavy metal elements is between 82.0 and 98.7%. The method avoids the use of concentrated acid, does not need transfer, acid and filtration, and the like, and can simultaneously process six samples.
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O652

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本文編號：2501351