【摘要】：研究背景:隨著市場經(jīng)濟的快速健康發(fā)展,食品類型日益增多,保健食品相繼涌入市場。保健食品是食品的一大分支,針對特定的人群,具有調(diào)節(jié)人體多種功能的特性。但是目前國家對食品安全方面監(jiān)督管理制度尚且不夠健全,市場上出現(xiàn)了虛假偽食品,其中各類食品添加劑所占的比重比較大。比如瘦肉精,周黑鴨,汽水包,毒火腿等。影響人體健康的添加劑引起大眾的恐慌。�；撬嶙鳛橐环N食品添加劑,出現(xiàn)在各類保健食品中的次數(shù)逐漸增多。但是,保健食品所含�；撬岬牧颗c標(biāo)簽是否相符,已經(jīng)成為大眾關(guān)心的問題,目前國標(biāo)法處理過程較為復(fù)雜,因此,需要建立檢測方法對特殊保健食品進(jìn)行相關(guān)系統(tǒng)檢測與分析研究。目的:由于國標(biāo)和國內(nèi)外文獻(xiàn)對�；撬岬那疤幚矸椒ū容^繁瑣,根據(jù)牛磺酸的特性,嘗試用不同溶劑對比進(jìn)行提取,對樣品進(jìn)行不同比例倍數(shù)稀釋,簡化前處理過程,建立兩種不同檢測方法:超高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(UPLC-ESLD)和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析,對不同劑型保健食品中�；撬岬暮窟M(jìn)行安全性分析及檢測,為今后相關(guān)的研究工作提供技術(shù)支持。方法:主要從提取方法、提取溶劑、色譜柱、流動相的濃度等幾個方面進(jìn)行一定的優(yōu)化。建立用“超高效液相色譜-蒸發(fā)光散射器”檢測13種不同批次保健食品中�；撬岷康姆椒�;建立“液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜”檢測12種不同批次保健食品中�；撬岷康姆椒�,并通過精密度、穩(wěn)定性實驗來驗證這兩種方法。結(jié)果:1.利用超高效液相-蒸發(fā)光散射檢測技術(shù),簡化了保健食品中�；撬岬那疤幚矸椒�,提取溶劑為乙腈-水(1:9體積比),根據(jù)樣品含量進(jìn)行稀釋,待測物的提取率均在80%以上;采用Waters BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色譜柱,流動相采用0.1%甲酸和乙腈水。樣品在0.10~2.0 mg/m L范圍內(nèi)顯示出穩(wěn)定地線性關(guān)系。在不同添加水平下,保健食品的加標(biāo)回收率范圍在98.5%~100.7%之間,定量限為0.1mg/m L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.48%~1.29%范圍內(nèi),結(jié)果表明,超高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測技術(shù)可以提高檢測效率和準(zhǔn)確性。2.利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測技術(shù),采用ESI和MRM方式進(jìn)行測定分析,簡化了不同批次保健食品中�；撬崆疤幚矸椒�,選用乙腈-水(1:9體積比)作為提取劑,采用乙腈-水作為洗脫體系。檢測樣品在0.01~2.0μg/m L范圍內(nèi)顯示了穩(wěn)定的線性關(guān)系,在不同添加水平下,保健食品的回收率處在97.5%~100.8%范圍內(nèi),定量限為1.0mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.67%~3.9%之間。該檢測方法提高了檢測12種保健食品中�；撬岷康乃俾屎蜏�(zhǔn)確度。結(jié)論:1.建立了超高效液相色譜-蒸發(fā)光散射和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測�；撬岬姆椒�。操作簡便,高效靈敏,可以滿足日常其它保健食品檢測。為保健食品中�；撬岬臉�(biāo)準(zhǔn)測定方法的制定和修訂提供參考依據(jù)。2.與國標(biāo)法相比,簡化了保健食品中�；撬岷康那疤幚矸椒�,避免了國標(biāo)中的復(fù)雜的衍生法,節(jié)省成本,簡單安全環(huán)保。3.兩種檢測方法存在較多的優(yōu)勢,靈敏度、精密度高,檢測限低,檢測效率高,為今后牛磺酸的檢測工作提供技術(shù)支持。
[Abstract]:Research background: With the rapid and healthy development of the market economy, the food type is increasing, and the health food has successively poured into the market. The health food is a large branch of the food, and has the characteristics of regulating various functions of the human body for a specific group of people. However, in that present state, the supervision and management system for food safety is not sound enough, and the market has false pseudo-food, among which the proportion of all kinds of food additives is relatively large. Such as lean meat, Zhou black duck, steam-water bag, toxic ham, and the like. The additive that affects the health of the human body causes the general panic. As a kind of food additive, taurine has gradually increased in all kinds of health food. However, whether the amount of taurine contained in the health food is in accordance with the labeling, has become a concern of the general public, the process of the national standard method is more complex, therefore, it is necessary to establish a detection method for the detection and analysis of the relevant system of the special health food. Objective: Because of the complex of the national standard and the domestic and foreign documents on the pretreatment of taurine, according to the characteristics of taurine, the extraction is carried out with different solvents, the sample is diluted by multiple times, the pretreatment process is simplified, and two different detection methods are established: The content of taurine in different dosage forms of health food was analyzed and tested by ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection (UPLC-ESSLD) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/ MS). Methods: The extraction method, extraction solvent, chromatographic column and the concentration of mobile phase were optimized. A method for detecting the content of taurine in 13 different batches of health-care food was established by using ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering device. The method for detecting the content of taurine in 12 different batches of health-care food was established by HPLC-tandem mass spectrometry, and the two methods were verified by precision and stability experiments. Results:1. The pre-treatment method of taurine in the health food is simplified by using the ultra-high performance liquid-phase-evaporation light scattering detection technology, the extraction solvent is acetonitrile-water (1:9 volume ratio), the sample content is diluted, the extraction rate of the object to be tested is more than 80 percent, and the Waters BEH Amde (50 mm-2.1mm) is adopted, 1.7. mu.m) Column with 0.1% formic acid and acetonitrile water in the mobile phase. The sample shows a stable linear relationship within the range of 0.10-2.0 mg/ m L. The recovery range of the health food is within the range of 98.5% ~ 100.7% and the relative standard deviation (RSD) is in the range of 0.48% ~ 1.29% at different addition levels. The results show that the ultra-high performance liquid chromatography evaporative light scattering detection technology can improve the detection efficiency and accuracy. The method of determination of taurine in different batches of health-care food was simplified by means of liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS), and the pretreatment method of taurine in different batches of health-care food was simplified. Acetonitrile-water (1:9 volume ratio) was used as the extractant, and acetonitrile-water was used as the elution system. The stable linear relationship was shown in the range of 0.01-2.0. m u.g/ m L. The recovery rate of the health-care food was in the range of 97.5% ~ 100.8%, the limit of quantitation was 1.0 mg/ kg, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.67% and 3.9%. The detection method improves the rate and the accuracy of detecting the content of taurine in 12 health foods. Conclusion:1. A method for detecting taurine by ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering and liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established. Has the advantages of simple and convenient operation, high efficiency and sensitivity, and can meet the daily other health-care food detection. The reference is provided for the development and revision of the standard measuring method for taurine in the health food. Compared with the national standard method, the pretreatment method of the taurine content in the health food is simplified, the complex derivative method in the national standard is avoided, the cost is saved, the safety is simple and environment-friendly. The two detection methods have the advantages of more advantages, high sensitivity, high precision, low detection limit and high detection efficiency, and can provide technical support for detecting the taurine in the future.
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TS218;O657

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本文編號：2492250