原子熒光光譜法測(cè)定鎘、鉛的方法研究
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《廣西大學(xué)》 2015年
原子熒光光譜法測(cè)定鎘、鉛的方法研究
盧秀芳
【摘要】:鎘和鉛是對(duì)生物體有害的重金屬元素,環(huán)境中的鎘和鉛常通過(guò)水稻或者其他農(nóng)作物吸收,通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體,對(duì)人體造成不可挽回的傷害。鎘會(huì)引起骨痛病,甚至引發(fā)癌癥;而鉛則會(huì)損害人的神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng),尤其會(huì)傷害兒童的大腦,影響兒童智力發(fā)育以及認(rèn)知能力。大米又是世界一大主食,因此監(jiān)控大米中鎘鉛的含量意義重大。測(cè)定鎘、鉛的研究方法有很多,本實(shí)驗(yàn)研究的方法未見(jiàn)報(bào)道。本文主要開(kāi)展了兩部分工作,第一部分分別探究了直接在線萃取、分散液液微萃取以及負(fù)載吸附劑固相萃取與原子熒光光譜法結(jié)合測(cè)定鎘,第二部分探究了新體系同時(shí)測(cè)定鎘和鉛的新方法。本文的創(chuàng)新點(diǎn)在于將幾種前處理技術(shù)與原子熒光光譜法成功結(jié)合,同時(shí)研究了鎘的增敏劑,并且探測(cè)出新體系使得鎘、鉛同時(shí)測(cè)定而不產(chǎn)生光譜干擾,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。自制在線分離富集裝置,建立了四氯化碳在線萃取-有機(jī)相直接進(jìn)樣-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的鎘的方法。在一定酸度下,鎘能被四氯化碳在線超聲萃取,本實(shí)驗(yàn)探究了萃取機(jī)理以及增敏劑的影響,考察了其他影響因素。在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下,鎘含量在0.02-20μg/L范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度與濃度呈良好線性關(guān)系,檢出限為0.011μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%。以雙硫腙為螯合劑、四氯化碳為萃取劑、乙醇為分散劑,建立了分散液液微萃取-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的痕量鎘。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限為0.0015μg/L,線性范圍為0.005~10.0μg/L,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.10%,據(jù)此對(duì)13種大米樣品進(jìn)行分析,加標(biāo)回收率在95.2%-103%之間。建立了雙硫腙修飾活性氧化鋁固相萃取分離富集,原子熒光光譜法測(cè)定大米鎘的新方法。探討了最佳吸附條件以及洗脫條件,在最佳條件下,鎘濃度在0.005-10.0μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,方法檢出限為0.0060μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.23%;贚a(NO3)3對(duì)鎘有很好的增敏作用,K3Fe(CN)6能將鉛(Ⅱ)氧化成鉛(Ⅳ)并且與鉛(Ⅳ)生成穩(wěn)定絡(luò)合物,體系中La(NO3)3和K3Fe(CN)6的存在大大降低了鎘鉛的熒光光譜干擾。建立了La(NO3)3-K3Fe(CN)6-KBH4-HCL體系,同時(shí)采用雙硫腙修飾活性氧化鋁作為吸附劑,原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定痕量鎘和鉛。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,Cd和Pb的線性范圍分別為0.050~20.0μg/L和0.100-15.0μg/L,檢出限分別為0.060μg/L和0.017 μg/L,精密度分別為1.9%和1.2%。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:廣西大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:O657.3
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